CWL-M型離心萃取機(jī)對(duì)農(nóng)藥乙草胺反應(yīng)液進(jìn)行后處理

1?前言

?????乙草胺（英文名稱acetochlor,中文名稱2-甲基-6-乙基-N-乙氧基甲基-a-氯化乙酰替苯胺）屬于酰胺類除草劑，它具有優(yōu)良的除草功能，主要適用于大豆、馬鈴薯、甘蔗、花生、玉米、棉花等作物的除草[1]。分子式：C14H20ClNO2，相對(duì)分子質(zhì)量269.8。

結(jié)構(gòu)式為：

1.1?乙???胺合成過程

1.1.1?烯胺化反應(yīng)

???2-甲基-6-乙基苯胺與甲醛反應(yīng)生成N-2-甲基-6-乙基苯基甲亞胺[2]。

?1.1.2??；磻?yīng)

????N-2-甲基-6-乙基苯基甲亞胺與氯乙酰氯進(jìn)行?；磻?yīng)。

1.1.3?將（2）中的產(chǎn)物與乙醇進(jìn)行反應(yīng)得到乙草胺[3]。（乙醇加完后通入氨氣調(diào)節(jié)pH）

1.1.4反應(yīng)液后處理

?????酸洗：為除掉反應(yīng)液中未反應(yīng)的N-2-甲基-6-乙基苯基甲亞胺。

?????堿洗：用20%NaOH洗滌反應(yīng)液，為除去反應(yīng)液中未反應(yīng)的氯乙酰氯。

?????中和：自來水洗滌反應(yīng)液至中性。

?????水洗：自來水洗滌反應(yīng)液，進(jìn)一步除去反應(yīng)液中的雜質(zhì)。

1.2?合成反應(yīng)后處理新方法

????傳統(tǒng)的后處理方法是在反應(yīng)釜中進(jìn)行的，反應(yīng)液和洗水在釜內(nèi)均勻攪拌后，靠重力自然分層。傳統(tǒng)方法存在問題是易乳化，靜置時(shí)間較長(zhǎng)，操作較為繁瑣，而且生產(chǎn)是間歇式的。

CWL-M型離心萃取機(jī)的工作原理是：反應(yīng)液和洗水分別從各自進(jìn)料口進(jìn)入機(jī)器底部，在轉(zhuǎn)鼓的高速旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)下，兩相液體進(jìn)入復(fù)雜的渦流和湍流狀態(tài)，實(shí)現(xiàn)充分混合傳質(zhì)。然后，混合液在旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)鼓和底部固定葉輪形成的自吸泵的作用下，經(jīng)過中心孔道進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓內(nèi)部；在擋流板的作用下混合液體進(jìn)入高速旋轉(zhuǎn)狀態(tài)，密度大的一相，向轉(zhuǎn)鼓壁移動(dòng)，而密度小的一相則向中心軸方向移動(dòng)，分離后的兩相最終從各自出料口中流出，完成傳質(zhì)和相分離過程。與傳統(tǒng)的反應(yīng)液后處理設(shè)備相比，CWL-M型離心萃取機(jī)不僅可以實(shí)現(xiàn)快速分相，大大縮短工藝時(shí)間，而且可以克服乳化的問題；同時(shí)還可以進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)，操作簡(jiǎn)單。

2?實(shí)驗(yàn)

2.1?試劑及設(shè)備

蠕動(dòng)泵2臺(tái)??CWL50-M型離心萃取機(jī)??濃硫酸??氫氧化鈉??密度計(jì)?乙草胺反應(yīng)液?250ml量筒

2.2?實(shí)驗(yàn)過程

2.2.1?鹽洗

????由于反應(yīng)液中大量的氯化銨是過飽和狀態(tài)并有固體析出，所以先加入0.8倍量的水進(jìn)行溶解，邊攪拌邊進(jìn)樣。設(shè)置不同的轉(zhuǎn)速和流量，考察離心萃取機(jī)的分離

效果。

2.2.2?酸洗

鹽洗后的反應(yīng)液與若干組不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硫酸分

別進(jìn)入離心萃取機(jī)中，設(shè)置不同的轉(zhuǎn)速和流量，考察離心萃取機(jī)分離效果以及反應(yīng)液中雜質(zhì)含量與進(jìn)料流量之間的關(guān)系。

?2.2.3堿洗

酸洗后的反應(yīng)液與20%NaOH溶液分別進(jìn)入離心萃取機(jī)中，通過改變轉(zhuǎn)速和流量，考察離心萃取機(jī)分離效果和反應(yīng)液中雜質(zhì)含量與進(jìn)料流量之間的關(guān)系。

?2.2.3堿洗

?????酸洗后的反應(yīng)液與20%NaOH溶液分別進(jìn)入離心萃取機(jī)中，通過改變轉(zhuǎn)速和流量，考察離心萃取機(jī)分離效果和反應(yīng)液中雜質(zhì)含量與進(jìn)料流量之間的關(guān)系。

2.2.4?中和、水洗

????堿洗后的反萃液與自來水進(jìn)入離心萃取機(jī)后，設(shè)置不同的流量，考察分離效果和反應(yīng)液中雜質(zhì)含量與進(jìn)料流量的關(guān)系。

3?結(jié)果與討論

3.1?鹽洗

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