萃取設(shè)備運(yùn)用液相色譜法測(cè)廢水中的氯酚

??? 氯酚類物質(zhì)由于被廣泛用作木材防腐劑、防銹劑、殺菌劑和殺蟲劑等，因而廣泛分布于環(huán)境中；近來在廢棄物、污泥、沉積物、土壤、地下水、地表水及雨水中均已檢測(cè)到氯酚類物質(zhì)。2,4－二氯酚（DCP）、2,4,6－三氯酚（TCP）、五氯酚（PCP）等氯酚類化合物毒性高，污染面廣，已被列入我國(guó)水體優(yōu)先控制的污染物名單中。我國(guó)地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)都將氯酚類物質(zhì)列入控制范圍?，F(xiàn)行GB?8978—1996《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定DCP、TCP?和PCP?的排放質(zhì)量濃度一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)限值分別為0．6、0．6?和5．0?mg/L；GB?18918—2002《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定DCP、TCP?和PCP?的最高允許排放質(zhì)量濃度分別為0．6、0．6?和0．5?mg/L。???

??? 氯酚類物質(zhì)的監(jiān)測(cè)方法主要有氣相色譜法和液固萃?。合嗌V法。氣相色譜法測(cè)定氯酚一般需衍生，過程復(fù)雜，而液固萃?。合嗌V法對(duì)樣品前處理設(shè)備要求較高，投入較大。本研究建立了液液萃?。合嗌V法同時(shí)測(cè)定這3?種物質(zhì)的分析方法，滿足了廢水中氯酚的監(jiān)測(cè)要求，且方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確，具有較好的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

??? 氯酚具有酸性，隨著苯環(huán)上取代的氯原子數(shù)目的增加，氯酚的酸性增強(qiáng)，DCP、TCP、PCP?的pKa值分別為7．89、5．99?和4．70。水環(huán)境中的氯酚一般以其共軛堿的形式存在，通過調(diào)節(jié)pH?值??2～?3，使組分以氯酚的形式存在，用二氯甲烷萃?。辉儆?．5?mol/L?K2CO3反萃取，使氯酚轉(zhuǎn)化為氯酚鹽進(jìn)入堿性水溶液中，用具有紫外檢測(cè)器的液相色譜分析測(cè)定。通過多級(jí)萃取和反萃取，使組分得到富集，提高方法的檢測(cè)限；利用萃取和反萃取，可使部分干擾的有機(jī)物被除去，提高了方法的選擇性。

??? 向液液萃取體系加入一定量的無機(jī)鹽可以降低水分子活度，降低被萃取物質(zhì)與水的結(jié)合能力，從而提高萃取效率。NaCl?的投加量與氯酚回收率的影響關(guān)系見表3。從表3?可以看出，NaCl?的投加明顯提高了3?種氯酚的萃取效率。當(dāng)NaCl?的投加量增加到10?g以上時(shí)，3?種氯酚的回收率趨于平穩(wěn)，故確定NaCl?的最佳投加量為10?g。同時(shí)，水樣經(jīng)硫酸酸化并加NaCl?處理，且二氯甲烷分2次萃取已經(jīng)減輕了乳化現(xiàn)象，再將乳化部分轉(zhuǎn)移至清潔的分液漏斗減壓并用玻璃棒攪拌。

??? 采用液液萃?。合嗌V法檢測(cè)廢水中的氯酚，所需的樣品前處理設(shè)備少，操作簡(jiǎn)單。檢測(cè)0．08～0．40?mg/L?系列的3?種氯酚混合溶液，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4．55％，回收率為88．4％～106％，方法檢出限小于3．7?μg/L，適用于廢水中DCP、TCP、PCP?的檢測(cè)分析。

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