CWL-N離心萃取機(jī)對高濃度含酚廢水的治理

CWL-N離心萃取機(jī)對高濃度含酚廢水的治理

由于其高毒性、高鹽度水質(zhì)特征，具有一定的技術(shù)難度;化學(xué)法治理效果較好，但會帶來二次污染。溶劑萃取法是目前成熟的處理工藝，具有操作范圍廣、再生容易、處理效果好等特點(diǎn)，而且可以有效回收酚類物質(zhì)。隨著絡(luò)合萃取技術(shù)、雙溶劑萃取技術(shù)和萃取置換一物降解禍合技術(shù)的研究開發(fā)，溶劑萃取法將為含酚廢水處理提供更有效的途徑。如能進(jìn)一步提高廢水脫酚效率、控制生產(chǎn)成本，將會在工業(yè)含酚廢水的深度治理上得到更廣泛的應(yīng)用。

????對于低濃度含酚廢水的治理，吸附法是一種高效的處理工藝，操作簡單，成本低廉，易于工業(yè)化。

????考慮到氟苯生產(chǎn)廢水中含有高濃度的苯酚，要使其得到有效處理，采取單一工藝往往很難實(shí)現(xiàn)達(dá)標(biāo)排放。鑒于此，必須采用適當(dāng)?shù)慕M合工藝來處理氟苯生產(chǎn)廢水。本文研究絡(luò)合萃取一反萃組合工藝來處理含酚廢水，即先采用絡(luò)合萃取法對苯酚進(jìn)行預(yù)處理和回收，再用改性纖維素對經(jīng)預(yù)處理的廢水進(jìn)行吸附深度處理，從而實(shí)現(xiàn)氟苯廢水中苯酚的達(dá)標(biāo)排放。具體如下:

????1)以磷酸三丁酯(TBP)為萃取劑，以正辛醇為稀釋劑，將二者混合組成一油相體系處理高濃度含酚廢水。通過單因素實(shí)驗(yàn)考察萃取劑濃度、平衡時間、pH、相比和萃取溫度等因素對萃取率的影響，得出最佳萃取工藝條件。同時，對萃取機(jī)理及萃取過程的熱效應(yīng)進(jìn)行探討。

????2)以NaOH溶液為反萃劑，對上述萃取實(shí)驗(yàn)中得到的萃取物進(jìn)行反萃。采用單因素實(shí)驗(yàn)考察了NaOH濃度、相比和反萃時間等因素對反萃率的影響，確定最佳反萃工藝條件。

????3)以3-氯-2-輕丙基三甲基氯化餒(CTA)為改性劑，對木屑進(jìn)行季錢化改性，制備陽離子木屑纖維素吸附劑。通過單因素實(shí)驗(yàn)考察CTA/MC質(zhì)量比、醚化反應(yīng)時間、醚化反應(yīng)溫度、NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)等反應(yīng)條件對產(chǎn)物吸附苯酚效果的影響，確定最佳的醚化反應(yīng)工藝條件。采用傅里葉變換紅外光譜儀對改性前、后木屑的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，采用比表面積測定儀測定改性前、后木屑的比表面積。

(4)以陽離子木屑纖維素為吸附劑，對苯酚模擬廢水進(jìn)行靜態(tài)和動態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)，采用單因素實(shí)驗(yàn)考察吸附劑用量、pH、吸附時間和吸附溫度等因素對吸附率的影響，考察廢水流速對動態(tài)吸附吸附率的影響，并對吸附機(jī)理進(jìn)行初探。

萃取置換法回收處理苯酚

1萃取實(shí)驗(yàn)

????絡(luò)合萃取原理絡(luò)合萃取是基于溶質(zhì)的Lewis酸(或堿)性官能團(tuán)與萃取劑的Lewis堿(或酸)性官能團(tuán)的相互作用而進(jìn)行分離的一種方法。該法既保留了化學(xué)萃取高效性和高選擇性的優(yōu)點(diǎn)，又克服了其可逆性較差的不足，同時還具有物理萃取操作簡便、成本低廉等顯著優(yōu)點(diǎn)。所以絡(luò)合萃取技術(shù)在分離有機(jī)酚、堿、酸和兩性有機(jī)物等方面具有潛在的優(yōu)勢，尤其是對于工業(yè)廢水處理具有顯著的優(yōu)勢。

????根據(jù)絡(luò)合萃取原理，選擇以磷酸三丁酯(TBP)為萃取劑，以正辛醇為稀釋劑，將二者混合組成一油相體系處理高濃度含酚廢水。通過單因素實(shí)驗(yàn)考察萃取劑濃度、平衡時間、pH、相比和萃取溫度等因素對萃取率的影響，確定最佳萃取工藝條件。

????萃取率:萃取體系達(dá)到平衡后，被萃取物質(zhì)進(jìn)入有機(jī)相中的量(包括溶質(zhì)的各種分子形式)與原始料液中被萃取物質(zhì)的總量比的百分?jǐn)?shù)，以E表示。

????(1)萃取劑濃度的選擇

????以正辛醇為稀釋劑，分別配制濃度為30%, 35%, 40%, 45%, 50%和55%的磷酸三丁酯溶液。取25 mL苯酚模擬廢水(5000 mg/L)于250 mL碘量瓶中，用飽和氫氧化鈉溶液和濃硫酸調(diào)節(jié)pH至6.0，然后與萃取劑按油水比為2.0混合。在室溫下，置于水浴振蕩器中振蕩60 min，振蕩頻率為175 r/min。靜置分層后，用250 mL分液漏斗進(jìn)行兩相分離。

????(2)平衡時間對萃取率的影響

????取25mL模擬苯酚廢水(5000 mg/L)于250 mL碘量瓶中，用飽和氫氧化鈉溶液和濃硫酸調(diào)節(jié)pH至6.0，然后與40 %TBP萃取劑按油水比為2.0混合。在室溫下置于恒溫水浴振蕩器中，分別振蕩40, 50, 55. 60, 65和70 min，振蕩頻率為175 r/min o靜置分層后，用250 mL分液漏斗進(jìn)行兩相分離。

????3) pH對萃取率的影響

????取25 mL苯酚模擬廢水(5000 mg/L)于250mL碘量瓶中，用飽和氫氧化鈉溶液和濃硫酸調(diào)節(jié)其pH至5.0, 5.5, 6.0, 6.5, 7.0和8.0，然后與40%TBP萃取劑按油水比為2.0混合。在室溫下置于恒溫水浴振蕩器中，振蕩60 min，振蕩頻率為175 r/min。靜置分層后，用250 mL分液漏斗進(jìn)行兩相分離。

????4)相比對萃取率的影響

????取25 mL苯酚模擬廢水于250 mL碘量瓶中，用飽和氫氧化鈉溶液和濃硫酸調(diào)節(jié)pH至6.0，然后與40%TBP萃取劑分別按油水相比為0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5和3.0混合。在室溫下置于恒溫水浴振蕩器中，振蕩55min，振蕩頻率為175 r/min。靜置分層后，用250 mL分液漏斗進(jìn)行兩相分離。

????5)含酚廢水初始濃度對萃取率的影響

????取25 mL濃度分別為3000,5000和10000 mg/L苯酚模擬廢水于250 mL碘量瓶中，用飽和氫氧化鈉溶液和濃硫酸調(diào)節(jié)其pH至6.0，然后與40%的萃取劑按油水比為2.0混合。置于恒溫水浴振蕩器中，振蕩60 min振蕩頻率為175 r/min。靜置分層后，用250 mL分液漏斗進(jìn)行兩相分離。

????6 ) TBP萃取苯酚的機(jī)理與熱效應(yīng)

????①TBP萃取苯酚的機(jī)理

????取25 mL苯酚模擬廢水(5000 mg/L)于250 mL碘量瓶中，用飽和氫氧化鈉溶液和濃??酸調(diào)節(jié)pH至6.0，然后分別與2.66, 3.35. 4.22, 5.31, 6.69和8.42 g/L的萃取劑混合。在室溫下置于恒溫水浴振蕩器中，振蕩60 min振蕩頻率為175 r/min。靜置分層后，用250 mL分液漏斗進(jìn)行兩相分離。

????② TBP萃取苯酚的熱效應(yīng)

取25 mL苯酚模擬廢水(5000 mg/L)于250 mL碘量瓶中，用飽和氫氧化鈉溶液和濃硫酸調(diào)節(jié)pH至6.0，然后與40%的萃取劑按油水比為2.0混合。分別在13, 21, 25, 30和35℃下置于水浴振蕩器中，振蕩60 min，振蕩頻率為175 r/min。靜置分層后，用250 mL分液漏斗進(jìn)行兩相分離。

苯酚濃度的測定

????水相中苯酚的濃度采用中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)中揮發(fā)酚的測定方法測定，有機(jī)相中苯酚的濃度由物料衡算求得。揮發(fā)酚的測定方法如下:

????1)蒸餾后嗅化容量法:適用于含高濃度揮發(fā)酚的工業(yè)廢水。當(dāng)苯酚濃度高于6mg/L時，采用此法測定。

????2)蒸餾后4-氨基安替比林直接光度法:適用于飲用水、地面水、地下水和工業(yè)廢水中揮發(fā)酚的測定，其測定范圍為0.0026 mg/L。濃度低于0.5 mg/L時，采用氯仿萃取法;濃度高于0.5 mg/L時，采用直接分光光度法。

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