溶劑萃取提釩的現(xiàn)狀

溶劑萃取提釩的現(xiàn)狀

????目前，利用萃取劑從酸性含釩浸出液中萃取釩的研究中，以硫酸體系中萃取釩研究較多，主要研究了“石煤硫酸酸浸-D2EHPA萃取提釩”、“釩礦硫酸酸浸-N1923萃取提釩”等，從鐵含量低、雜質(zhì)含量低的簡(jiǎn)單體系中萃取釩的動(dòng)力學(xué)、萃取機(jī)理、工藝等進(jìn)行了詳細(xì)的研究。坪井泉等研究了鹽酸體系中TBP萃取分離釩，鐵，鎳，鎂等元素，結(jié)果表明，TBP僅能從四種金屬中萃取鐵，釩的最高萃取率只有10%左右，而對(duì)鎂和鎳幾乎不萃取;姚某等研究了用TBP萃取NHaVO3的條件，研究了鹽酸、NH4VO3,TBP濃度等因素對(duì)萃取率的影響，分析討論并選出了較適宜的萃取條件。以上研究為完善從酸性溶液中萃取釩的理論和工藝做出了貢獻(xiàn)。

????國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)中關(guān)于硫酸體系和水浸弱堿性體系中釩的提取研究多見(jiàn)諸報(bào)道。如某國(guó)的L.J. Lozano等系統(tǒng)研究了硫酸體系中利用primene 81 R和alamine 3 3 6兩種萃取劑對(duì)釩的萃取行為;某大學(xué)的李某等用D2EHPA為萃取劑研究了H2SO4, HF浸取體系中的的釩萃取工藝并提出了六級(jí)逆流萃取的工藝流程，釩的萃取率達(dá)97%，而鐵的萃取率在9%左右;某大學(xué)的張某等人針對(duì)石煤硫酸浸取液，分別采取了以D2EHPA為萃取劑的萃取提釩與以ZGA351樹(shù)脂為離子交換樹(shù)脂的離子交換提釩的方法，并得出了萃取方法優(yōu)于離子交換法的結(jié)論，利用五級(jí)逆流萃取，其釩的萃取率可達(dá)99%，而大部分雜質(zhì)元素富集于萃余液中。而對(duì)于氯化體系中釩的提取研究則很少見(jiàn)諸報(bào)道，日本的T. RIGG等人和TAICHI SATO等人在上世紀(jì)六、七十年代曾利用萃取的方法對(duì)氯化體系中的釩進(jìn)行提取，但是其研究體系中雜質(zhì)含量低，與釩欽磁鐵礦處理所得到溶液差別較大。但是通過(guò)文獻(xiàn)調(diào)研可以發(fā)現(xiàn)，在釩的濕法提取中，溶劑萃取常常被應(yīng)用于釩的提取中。

????目前利用D2EHPA對(duì)氯化酸性中釩/鐵萃取分離的研究較少，尚無(wú)詳細(xì)研究報(bào)道。通過(guò)文獻(xiàn)調(diào)研發(fā)現(xiàn)，D2EHPA在硫酸體系中對(duì)V (IV)有較好的萃取能力。本文中以D2EHPA為萃取劑對(duì)氯化酸性中釩/鐵萃取分離進(jìn)行初步研究并得到了較好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。研究發(fā)現(xiàn)，利用D2EHPA萃取分離釩/鐵時(shí)，在硫酸體系與氯化酸性中萃取V (IV)存在一定差異，如陰離子效應(yīng)等。

????在萃取工業(yè)中，一個(gè)重要問(wèn)題即是萃取劑的回用問(wèn)題。由于磷酸型萃取劑對(duì)Fe (III)的結(jié)合力較強(qiáng)，其反萃一般是萃取工業(yè)中所面臨的難題之一。目前工業(yè)上較多采用的反萃劑為6mo1/L HCI，利用較高的酸度同時(shí)利用氯離子的絡(luò)合能力將鐵反萃出來(lái)。但是由于Fe (III)與萃取劑結(jié)合能力過(guò)強(qiáng)，往往難以完全反萃，不僅給釩鐵分離增加了難度，同時(shí)也降低了萃取劑對(duì)目標(biāo)元素釩的萃取能力，對(duì)整個(gè)造成不良影響?？萍脊ぷ髡邔?duì)鐵的反萃也比較重視，昆明理工大學(xué)魏某等人采用NH4HCO3對(duì)鐵進(jìn)行了反萃;由于磷酸型萃取劑對(duì)Fe (III)萃取能力較強(qiáng)而基本不萃取Fe (II)，還有人提出以鐵粉或亞硫酸鈉對(duì)鐵進(jìn)行還原反萃;北京理工大學(xué)張某等人提出通過(guò)氨水和乙醇對(duì)鐵進(jìn)行反萃并制得納米α-Fe2O3。雖然上述研究均取得良好的效果，但目前均尚未在工業(yè)中采用，一種無(wú)毒、高效的鐵反萃劑對(duì)磷酸型萃取劑的應(yīng)用有著非常重要的意義。

????相間污物是萃取中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)的一些絮凝狀的污物，乳化則是指水相中帶有大量的有機(jī)相小液滴，降低透光率。這兩種現(xiàn)象會(huì)給萃取操作帶來(lái)嚴(yán)重的問(wèn)題，甚至?xí)蛉榛瘮U(kuò)散至整個(gè)萃取系統(tǒng)導(dǎo)致生產(chǎn)停車。對(duì)于不同的萃取系統(tǒng)，其乳化原因也有所不同。常見(jiàn)的導(dǎo)致乳化的原因有:萃取體系中的固體顆?；蚰z狀物質(zhì);有機(jī)相分解產(chǎn)生的小分子產(chǎn)物;粘度過(guò)大;攪拌過(guò)于劇烈等。針對(duì)不同的乳化原因，工業(yè)上也會(huì)采用不同的減輕乳化或破乳的方式，如改變萃取劑配方、適當(dāng)降低萃取劑濃度、更換稀釋劑、充分過(guò)濾、添加破乳劑、將相間污物集中處理等。關(guān)于乳化原因和防止乳化的研究也有很多，但各萃取體系均有各自的特點(diǎn)，一般需要做有針對(duì)性的研究方能解決問(wèn)題。中科院過(guò)程所的寧某等人系統(tǒng)研究了釩鉻萃取體系中乳化的原因，發(fā)現(xiàn)相界面無(wú)機(jī)鹽的溶解度下降造成結(jié)晶是造成乳化的主要原因。阮某等人研究了銅萃取中的乳化現(xiàn)象，發(fā)現(xiàn)界面鐵釩等固體微粒吸附了有機(jī)溶劑，降低了界面張力并造成乳化。R.PSperiine等人研究了溶劑萃取銅時(shí)界面污物的產(chǎn)生原因并提出有機(jī)溶劑不溶性的無(wú)機(jī)物是形成污物的重要原因。可見(jiàn)不同的體系乳化現(xiàn)象不同，乳化原因也有所差異，故而針對(duì)不同體系需采用有針對(duì)性的方法進(jìn)行處理。

????目前，對(duì)鐵含量高、雜質(zhì)含量高、釩含量低的氯化酸性體系中釩/鐵萃取分離提取釩的研究未見(jiàn)報(bào)道，氯化酸性體系中釩/鐵萃取分離也很少見(jiàn)諸報(bào)道。針對(duì)上文述及的鐵含量高、雜質(zhì)含量高、釩含量低的氯化酸性體系中釩的提取問(wèn)題，本論文提出了以D2EHPA為萃取劑對(duì)氯化酸性體系中釩進(jìn)行萃取分離的工藝，分別進(jìn)行了Fe (III), V(IV)/Fe (II), V (IV)/多種雜質(zhì)的萃取分離研究。首先進(jìn)行了鹽含量高、含鐵氯化模擬溶液中鐵的萃取及反萃規(guī)律;然后進(jìn)行了鹽含量高、鐵含量高、含釩氯化模擬溶液中釩鐵的萃取實(shí)驗(yàn)及反萃實(shí)驗(yàn)的研究;進(jìn)而將如上萃取/反萃優(yōu)化條件應(yīng)用于新工藝實(shí)際酸浸溶液中，得出了釩的提取工藝并對(duì)萃取一反萃工藝進(jìn)行了初步設(shè)計(jì)，解決了鹽含量高、鐵含量高的氯化酸性體系中的釩提取問(wèn)題。

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