CWL-M萃取設(shè)備萃取含酚廢水實(shí)驗(yàn)原理

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????絡(luò)合萃取原理:絡(luò)合萃取是基于溶質(zhì)的Lewis酸(或堿)性官能團(tuán)與萃取劑的Lewis堿(或酸)性官能團(tuán)的相互作用而進(jìn)行分離的一種方法。該法既保留了化學(xué)萃取高效性和高選擇性的優(yōu)點(diǎn)，又克服了其可逆性較差的不足，同時(shí)還具有物理萃取操作簡(jiǎn)便、成本低廉等顯著優(yōu)點(diǎn)。所以絡(luò)合萃取技術(shù)在分離有機(jī)酚、堿、酸和兩性有機(jī)物等方面具有潛在的優(yōu)勢(shì)，尤其是對(duì)于工業(yè)廢水處理具有顯著的優(yōu)勢(shì)。

????根據(jù)絡(luò)合萃取原理，選擇以磷酸三丁醋CTBP)為萃取劑，以正辛醇為稀釋劑，將二者混合組成一油相體系處理高濃度含酚廢水。通過單因素實(shí)驗(yàn)考察萃取劑濃度、平衡時(shí)間、pH、相比和萃取溫度等因素對(duì)萃取率的影響，確定最佳萃取工藝條件。

????萃取率:萃取體系達(dá)到平衡后，被萃取物質(zhì)進(jìn)入有機(jī)相中的量(包括溶質(zhì)的各種分子形式)與原始料液中被萃取物質(zhì)的總量比的百分?jǐn)?shù)，以E表示。

????(1)萃取劑濃度的選擇

????以正辛醇為稀釋劑，分別配制濃度為30%, 35%, 40%, 45%, 50%和55%的磷酸三丁酷溶液。取25 mL苯酚模擬廢水(5000 mg/L)于250 mL碘量瓶中，用飽和氫氧化鈉溶液和濃硫酸調(diào)節(jié)pH至6.0，然后與萃取劑按油水比為2.0混合。在室溫下，置于水浴振蕩器中振蕩60 min，振蕩頻率為175 r/min。靜置分層后，用250 mL分液漏斗進(jìn)行兩相分離。

????(2)平衡時(shí)間對(duì)萃取率的影響

????取25mL模擬苯酚廢水(5000 mg/L)于250 mL碘量瓶中，用飽和氫氧化鈉溶液和濃硫酸調(diào)節(jié)pH至6.0，然后與40%TBP萃取劑按油水比為2.0混合。在室溫下置于恒溫水浴振蕩器中，分別振蕩40, 50, 55,?60, 65和70 min，振蕩頻率為175 r/min。靜置分層后，用250 mL分液漏斗進(jìn)行兩相分離。

????(3) pH對(duì)萃取率的影響

????取25 mL苯酚模擬廢水(5000 mg/L)于250mL碘量瓶中，用飽和氫氧化鈉溶液和濃硫酸調(diào)節(jié)其pH至5.0, 5.5, 6.0, 6.5, 7.0和8.0，然后與40 % TBP萃取劑按油水比為2.0混合。在室溫下置于恒溫水浴振蕩器中，振蕩60 min，振蕩頻率為175 r/min。靜置分層后，用250 mL分液漏斗進(jìn)行兩相分離。

????(4)相比對(duì)萃取率的影響

????取25 mL苯酚模擬廢水于250 mL碘量瓶中，用飽和氫氧化鈉溶液和濃硫酸調(diào)節(jié)pH至6.0，然后與40%TBP萃取劑分別按油水相比為0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5和3.0混合。在室溫下置于恒溫水浴振蕩器中，振蕩55min，振蕩頻率為175 r/min。靜置分層后，用250 mL分液漏斗進(jìn)行兩相分離。

????(5)含酚廢水初始濃度對(duì)萃取率的影響

????取25 mL濃度分別為3000,5000和10000 mg/L苯酚模擬廢水于250 mL碘量瓶中，用飽和氫氧化鈉溶液和濃硫酸調(diào)節(jié)其pH至6.0，然后與40%的萃取劑按油水比為2.0混合。置于恒溫水浴振蕩器中，振蕩60 min，振蕩頻率為175 r/min。靜置分層后，用250 mL分液漏斗進(jìn)行兩相分離。

????6 ) TBP萃取苯酚的機(jī)理與熱效應(yīng)

????①TBP萃取苯酚的機(jī)理

????取25 mL苯酚模擬廢水(5000 m創(chuàng)L)于250 mL碘量瓶中，用飽和氫氧化鈉溶液和濃硫酸調(diào)節(jié)pH至6.0，然后分別與2.66, 3.35, 4.22, 5.31, 6.69和8.42 g/L的萃取劑混合。在室溫下置于恒溫水浴振蕩器中，振蕩60 min，振蕩頻率為175 r/min。靜置分層后，用250 mL分液漏斗進(jìn)行兩相分離。

????② TBP萃取苯酚的熱效應(yīng)

取25 mL苯酚模擬廢水(5000 mglL)于250 mL碘量瓶中，用飽和氫氧化鈉溶液和濃硫酸調(diào)節(jié)pH至6.0，然后與40%的萃取劑按油水比為2.0混合。分別在13, 21, 25, 30和35℃下置于水浴振蕩器中，振蕩60 min，振蕩頻率為175 r/min o靜置分層后，用250 mL分液漏斗進(jìn)行兩相分離。

????本文采用萃取一吸附組合工藝對(duì)含酚廢水進(jìn)行了深度處理，即首先以磷酸三丁酯(TBP)為萃取劑，對(duì)高濃度含酚廢水進(jìn)行萃取處理，再用NaOH溶液進(jìn)行反萃處理，回收苯酚。再以CTA為改性劑，對(duì)木屑進(jìn)行季按化改性制備陽離子木屑纖維素吸附劑。最后以制得的陽離子木屑纖維素吸附劑對(duì)經(jīng)萃取預(yù)處理的低濃度含酚廢水進(jìn)行吸附處理。通過單因素實(shí)驗(yàn)，確定了萃取、反萃、改性、吸附等工藝的最佳條件，并在最佳工藝條件下，對(duì)氟苯生產(chǎn)廢水進(jìn)行了處理。得出的具體結(jié)論如下:

????1)萃取工藝條件:TBP濃度為40%，平衡時(shí)間為60 min, pH為6.0，油水相比為2.0，萃取溫度為室溫。此工藝條件下，對(duì)濃度為3 000 mg/L的苯酚模擬廢水處理后，出水苯酚濃度為16.5 m，萃取率為99.45%。TBP絡(luò)合萃取苯酚所形成絡(luò)合物的組成為C6HSOH}(TBP), TBP萃取苯酚的反應(yīng)為一放熱反應(yīng)。

????反萃工藝條件:反萃相比為1.0，反萃時(shí)間為60 min, NaOH溶液的濃度為3%。此工藝條件下，反萃率為98.91%0

????2)改性工藝條件:CTA/MC質(zhì)量比為1.5,醚化反應(yīng)時(shí)間為2.5 h醚化反應(yīng)溫度為35℃，NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。

吸附工藝條件為:吸附劑用量為3.0 g, pH值為8.0，吸附時(shí)間為90 min，吸附溫度為室溫。此條件下處理100 mL苯酚模擬溶液(50 mg/L)的吸附率可達(dá)99.3%，吸附容量為1.660mg/g。季錢化木屑纖維素吸附劑對(duì)水溶液中苯酚的吸附過程為一放熱過程，在吸附過程中存在著化學(xué)吸附。

????3)經(jīng)萃取一吸附組合工藝處理后，苯酚總?cè)コ矢哌_(dá)99.98%，苯酚回收率高達(dá)93.4%，出水苯酚濃度低于《污水排放綜合標(biāo)準(zhǔn)》的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)限值(0.5 mg/L ) 。

????4)萃取一吸附組合工藝工藝簡(jiǎn)單，處理費(fèi)用低廉，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，具有良好的應(yīng)用前景。本項(xiàng)目研究成果可在煤氣、焦化、煉油、冶金、機(jī)械制造、玻璃、石油化工、木材纖維、化學(xué)有機(jī)合成工業(yè)、塑料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、油漆等行業(yè)內(nèi)推廣應(yīng)用，可以確保出水的達(dá)標(biāo)排放，實(shí)現(xiàn)廢水的資源化，同時(shí)可以為企業(yè)節(jié)約一定的治理成本。

????由于時(shí)間有限，本論文在研究過程中尚存在一些問題與不足，在此作一簡(jiǎn)要?dú)w納，以便進(jìn)一步探討。

????1)實(shí)驗(yàn)中僅以氟苯生產(chǎn)廢水為研究對(duì)象，檢驗(yàn)了萃取一吸附工藝的處理效果，該工藝是否適用于其它行業(yè)的廢水，尚需作進(jìn)一步研究。

????2)對(duì)萃取劑的選擇未作深入研究，是否存在性能更優(yōu)的萃取劑，尚需在今后的實(shí)驗(yàn)中作進(jìn)一步的探討。

????3)對(duì)動(dòng)態(tài)吸附的研究較少，僅討論了流速對(duì)吸附率的影響，而對(duì)進(jìn)水方式、吸附柱的特性對(duì)吸附效果的影響，尚需作進(jìn)一步的研究。

????4)對(duì)實(shí)際含酚廢水的處理效果比對(duì)苯酚模擬廢水的處理效果要差，原因是氟苯生產(chǎn)廢水中含有的苯胺、F一或石油醚類等物質(zhì)競(jìng)爭(zhēng)萃取和吸附，對(duì)實(shí)際廢水的除氟預(yù)處理的效果直接影響后續(xù)的萃取一吸附組合工藝的處理效果。因此，必須強(qiáng)化除氟預(yù)處理的處理效果，確保出水的穩(wěn)定達(dá)標(biāo)。

????5)部分企業(yè)產(chǎn)生的廢水中苯酚濃度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于3000 m留L，采用本工藝處理很難實(shí)現(xiàn)達(dá)標(biāo)排放，建議將工藝調(diào)整為多級(jí)萃取一吸附組合工藝，或在吸附工藝前增加生化工藝，即采用萃取一生化一吸附的組合工藝來提高處理效果，確保出水的達(dá)標(biāo)排放。

????6)本工藝使用的萃取劑和稀釋劑有一定的水溶性，會(huì)增大廢水的co