高效離心萃取設(shè)備處理含酚廢水的研究

高效離心萃取設(shè)備處理含酚廢水的研究

摘要采用高效，對不同含酚廢水及萃取劑體系進(jìn)行三級萃取試驗(yàn)以及回收萃取劑的反萃取試驗(yàn)結(jié)果表明，酚的萃取率可達(dá)97%，反萃取率接近100%，基本達(dá)到反萃取完全而且進(jìn)行了處理實(shí)際工業(yè)含酚廢水的試驗(yàn)，單級傳質(zhì)級效率約達(dá)91%，三級逆流萃取時(shí)酚的萃取率約99%。建立了一個(gè)同時(shí)計(jì)入兩相體積變化、傳質(zhì)級效率和相夾帶的多級逆流萃取過程的計(jì)算模型，模型計(jì)算值與實(shí)測值吻合較好。

1前言

????單級萃取時(shí)，即使傳質(zhì)級效率接近100%，由于受分配比、流比等因素的影響，酚的萃取率往往還達(dá)不到要求多級逆流萃取的優(yōu)點(diǎn)是能用較少量的萃取劑，得到很高的萃取率，同時(shí)，負(fù)載萃取劑應(yīng)該再生循環(huán)利用，萃取劑中的酚也應(yīng)資源化，因此，物料進(jìn)行反萃回收是很有必要的。

多級逆流萃取過程的計(jì)算在萃取過程設(shè)計(jì)和分析中具有重要作用。在前人所做的理論模型中沒有將級效率、兩相夾帶兩相體積變化以及分配比隨濃度的改變等同時(shí)計(jì)入到同一個(gè)數(shù)學(xué)模型中，或者在計(jì)算過程中做了一些假設(shè)，有的模型采用圖解法求解等使得理論計(jì)算不能很好地模擬實(shí)際的多級逆流萃取過程本文在前人工作成果的基礎(chǔ)上，建立了一個(gè)同時(shí)考慮兩相體積變化傳質(zhì)級效率和相夾帶的多級逆流萃取過程的計(jì)算模型。高效離心萃取設(shè)備處理含酚廢水的研究

2實(shí)驗(yàn)部分

2. 1試驗(yàn)設(shè)備和試劑

試驗(yàn)設(shè)備見文獻(xiàn)，試劑將在后面的試驗(yàn)結(jié)果與討論部分中列出。

2. 2試驗(yàn)系統(tǒng)

????圖1是三級離心萃取器串聯(lián)試驗(yàn)流程凰相鄰離心萃取器之間用專門設(shè)計(jì)加工的非標(biāo)準(zhǔn)三角帶傳魂兩相液體用微型柱塞計(jì)量泵加糕

????若各級離心萃取器在試驗(yàn)前處于倒空狀態(tài)，則先從第3級加入水相，當(dāng)水相流到第1級后，開始從第1級加入有機(jī)機(jī)若試驗(yàn)是接著上次試驗(yàn)連續(xù)往下做的，則兩相可同時(shí)加料

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2. 3試驗(yàn)方法和分析方法

3試驗(yàn)結(jié)果與討論

3. 1多級串聯(lián)萃取試驗(yàn)

研究共進(jìn)行了巧組串級試驗(yàn)串級試驗(yàn)的運(yùn)行條件:總流量必Q=40~57 mL /min，流比(水相府機(jī)相)R= 3~11:1(R<5:1時(shí)，重相堰直徑Da= 11mm; R > 5 :1時(shí)，Da = 12 mm )，轉(zhuǎn)速k= 3 000r /min,環(huán)隙b= 5. 5 m。萃取劑采用17%磷酸三丁( TBP) 油及Q H_l3{在上述運(yùn)行條件下，出口水相與有機(jī)相中的總夾帶量都低于0.3%。試驗(yàn)結(jié)果如表1所示

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表1結(jié)果表明，在以上操作條件下，萃取率可達(dá)9T7o以上經(jīng)三級串聯(lián)逆流萃取處理后的含酚廢水達(dá)到了生化處理的要求(生化處理允許的含酚量的最高濃度為300 mg /L

3. 2反萃取試驗(yàn)

????負(fù)載萃取劑必須再生循環(huán)利用，萃取中的酚也應(yīng)資源化負(fù)載的TBP}}油或Q H-1，可用氫氧化鈉水溶液反洗再生

????反萃取時(shí)要考慮的主要問題有:( 1)反萃取所需要的堿量;(2)最大濃縮比;(3)堿液濃度對反萃取效果的影響。

????反萃取試驗(yàn)系統(tǒng)同圖1運(yùn)行條件為:轉(zhuǎn)速3 000 r /min，重相堰直徑10.5mm，環(huán)隙S. S mm

????試驗(yàn)結(jié)果(表2)表明:反萃取率接近100'/0，基本達(dá)到反萃取完全

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反萃取再生的萃取劑處理含酚廢水的效果和新鮮的萃取劑處理含酚廢水的效果相相同反萃取后回收得到的酚鈉的進(jìn)一步處理應(yīng)視工廠生產(chǎn)工藝的要求而定由于環(huán)隙式離心萃取器適合大的流比反萃取，因而可得到高濃度的酚鈉，這對酚鈉的后處理很有利。高效離心萃取設(shè)備處理含酚廢水的研究

3. 3實(shí)際含酚廢水的萃取試驗(yàn)

????從以上的研究可知，用環(huán)隙式離心萃取器處理模擬含酚廢水是可行的，級效率達(dá)90%以上，兩相夾帶量低于0.3%;三級串聯(lián)運(yùn)行萃取率達(dá)97%以上但是，由于生產(chǎn)工藝、原料種類設(shè)備情況和操作條件等的因素不同，工業(yè)含酚廢水的特性與模擬含酚廢水不完全一株含酚廢水中往往還含有其它雜質(zhì)，其pH值變化也很大為此，在前述試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，針對實(shí)際含酚廢水進(jìn)行了試驗(yàn)研究

????試驗(yàn)用的是某公司在生產(chǎn)2, 4-D酸的過程中產(chǎn)生的含酚廢水，呈淡黃色，pH為0. 34，其中苯酚含量為31 mg /L，另外還含有氯化鈉等無機(jī)鹽由于廢水中鹽酸濃度較高，對設(shè)備有腐蝕作用，為此必須在廢水中加入堿，對其進(jìn)行中和處理另外，因廢水中含有少量固體沉淀物，要先進(jìn)行過濾以防止固體物對離心萃取器造成堵塞經(jīng)以上處理后的含酚廢水呈茶色，pH為7. 0由于鹽的存在，苯酚的紫外特征吸收峰發(fā)生漂移，所以實(shí)際含酚廢水的濃度測定是采用4氨基安替比林比色法，試驗(yàn)用的是721型分光光度訊

????試驗(yàn)采用了單級和三級逆流萃取流程，萃取劑是1 T7o ?TBP媒油，流比為3. 8 :1，總流量為40mL /min，轉(zhuǎn)速為3 000 r /min,環(huán)隙為5.5mm，重相堰直徑為11 mm

????試驗(yàn)結(jié)果(表3)表明，用環(huán)隙式離心萃取器處理實(shí)際含酚廢水是可行的，在含酚廢水酚濃度較低的情況時(shí)，雖然TBP媒油萃取苯酚的分配比很小(試驗(yàn)測得的分配比為24. 9)，但是萃取級效率仍然很高，達(dá)到90. 88%(同等試驗(yàn)條件下TBP媒油萃取模擬含苯酚廢水的級效率為92. 3%)

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4多級逆流萃取過程計(jì)算

4. 1模型的建立

????模型建立的基本思路是:在對各級兩相體積和物料衡算的基礎(chǔ)上，交替地引用Murphree級效率與各級兩相進(jìn)出口液的濃度、流比、分配比的關(guān)系式最后利用級效率與Murphree級效率之間的換算式，將各級級效率、兩相進(jìn)出口液的濃度、流比、分配比關(guān)聯(lián)起來。高效離心萃取設(shè)備處理含酚廢水的研究

????多級逆流萃取流程如圖2所示

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????該模型作的一個(gè)假設(shè)是:每級出口水相中酚的濃度和同級出口有機(jī)相夾帶的水相中酚的濃度相同;每級出口有機(jī)相中酚的濃度和同級出口水相夾帶的有機(jī)相中酚的濃度相同

????(1)體積衡算

????①對于第i級有機(jī)相，進(jìn)入系統(tǒng)的有機(jī)相體積等于流出系統(tǒng)的有機(jī)相體積

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