氯仿萃取處理高濃度含酚廢水

? ? 酚類(lèi)化合物是廢水中常見(jiàn)的毒性高、難降解的有機(jī)物。工業(yè)含酚廢水主要來(lái)源于石油化工、煤化工、石油煉制、制藥、染料及酚醛樹(shù)脂生產(chǎn)企業(yè)等，其來(lái)源廣泛、危害大，是較常見(jiàn)的有害工業(yè)廢水之一，且治理難度較大。目前，國(guó)內(nèi)外含酚廢水的處理方法主要有焚燒法、萃取法、吸附法、活性污泥法、生物濾池法、化學(xué)氧化法、光化學(xué)氧化法、化學(xué)沉淀法等。

????這些方法各有優(yōu)劣，但從綜合治理的角度出發(fā)，都難以達(dá)到穩(wěn)定、可靠和安全的目的。對(duì)于高濃度的含酚廢水通常分兩步進(jìn)行處理。首先，對(duì)其進(jìn)行預(yù)處理，使廢水中酚類(lèi)化合物濃度降至1 000mg/ L以下;然后，進(jìn)行二級(jí)處理，以達(dá)到排放要求。預(yù)處理的方法包括焚燒法、萃取法、化學(xué)氧化法、化學(xué)沉淀法等。其中吸附法、活性污泥法、生物濾池法等通常用于處理低濃度含酚廢水。

?????溶劑萃取法是工業(yè)上常用的廢水脫酚方法之一，與其他處理方法相比，具有工藝簡(jiǎn)單、處理量大、管理方便、脫酚效率高、耗能低、無(wú)二次污染等優(yōu)點(diǎn)}11J。而且萃取液經(jīng)反萃取后可同時(shí)回收酚和萃取劑，從而實(shí)現(xiàn)萃取劑的循環(huán)利用，降低處理成本。氯仿對(duì)酚的溶解度大，而且密度大，萃取后分層快，易于回收利用。因此，本文選用氯仿對(duì)高濃度含酚廢水進(jìn)行萃取處理實(shí)驗(yàn)研究。

1最佳萃取條件的選擇

1.1時(shí)間對(duì)萃取效果的影響

取50 mL含酚廢水于250 mL燒杯內(nèi)，用鹽酸調(diào)pH值為6，加50 mL氯仿，常溫?cái)嚢栎腿?0min，收集上清液以備檢測(cè)。以同樣的步驟分別萃取20 min ,30 min ,60 min,測(cè)定時(shí)間對(duì)廢水處理效果的影響。

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從圖1可以看出，萃取率先增加后減小，萃取速度非常快，萃取10 min之后萃取率就超過(guò)了80%。萃取20 min時(shí)萃取率最高，為84.49%，萃取后酚的濃度為2 822 mg/L。因此，可以把萃取時(shí)間定為20 min 。

1.2廢水與氯仿體積比對(duì)萃取效果的影響

????取50 mL含酚廢水于250 mL燒杯內(nèi)，用鹽酸調(diào)pH值為6，加25 mL氯仿，常溫?cái)嚢栎腿?0 min，收集上清液以備檢測(cè)。以同樣的步驟分別加75 mL,100 mL氯仿，測(cè)定廢水與氯仿體積比對(duì)廢水處理效果的影響。

????廢水與氯仿體積比對(duì)萃取率的影響見(jiàn)表1

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從表1可以看出，氯仿的用量越大，萃取率越高，但是萃取率增加的越慢。當(dāng)廢水與氯仿體積比為1:1時(shí)，萃取率為83.68%，再增加氯仿的用量萃取率增加變慢;廢水與氯仿體積比為1:2時(shí)，萃取率仍未超過(guò)90%。這可能是由于石油煉制廢水中含有多種酚類(lèi)化合物，有一少部分酚類(lèi)化合物的分配系數(shù)比較低，即在氯仿中的溶解度較小。因此，必須用大量的氯仿才能將其萃取出來(lái)。綜合成本考慮，廢水與氯仿體積比定為1:1。

1.3 ?pH值對(duì)萃取效果的影響

????取50 mL含酚廢水于250 mL燒杯內(nèi)，用鹽酸調(diào)pH值為1，加50 mL氯仿，常溫?cái)嚢栎腿?0 min，收集上清液以備檢測(cè)。以同樣的步驟分別調(diào)pH值為3,6,7,測(cè)定pH值對(duì)廢水處理效果的影響。

初始pH值對(duì)萃取率的影響見(jiàn)圖2

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由圖2可知，在酸性條件下，氯仿對(duì)酚的萃取率變化不大，pH值為6左右的時(shí)候萃取率最大，約為84.22%，萃取后酚的濃度約為2 872 mg/L。

1.4溫度對(duì)萃取效果的影響

????取50 mL含酚廢水于250 mL燒杯內(nèi)，用鹽酸調(diào)pH值為6，加50 mL氯仿，于30℃下攪拌萃取30 min,收集上清液以備檢測(cè)。以同樣的步驟于40℃?, 50 ℃下，測(cè)定溫度對(duì)廢水處理效果的影響。

溫度對(duì)萃取率的影響見(jiàn)圖3

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從圖3可以看出，氯仿萃取酚的過(guò)程中，溫度對(duì)萃取效率的影響很小，20 0C ,30 0C ,40℃時(shí)的萃取效率一樣，50℃時(shí)萃取效率略有升高，但變化不大。綜合成本考慮，采取室溫萃取，約20℃左右。

2回收氯仿重復(fù)使用的研究

????收集萃取液，加入等體積氫氧化鈉溶液反萃取一段時(shí)間，測(cè)量下層液體的體積，計(jì)算回收率為95%左右。

????取50 mL含酚廢水于250 mL燒杯內(nèi)，用鹽酸調(diào)pH值為6，加50 mL回收的氯仿，常溫?cái)嚢栎腿?0 min，收集上清液以備檢測(cè)，結(jié)果為萃余液酚的濃度為3 468 mg/L，萃取率為80.95% 。

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，回收得到的氯仿比純氯仿的萃取效果稍差，分析原因可能有以下幾個(gè)方面，一是反萃取的不完全，仍有少量的酚殘留;二是回收氯仿中溶解了少量的水分;三是含酚廢水中的苯及其他有機(jī)物也被氯仿萃取了出來(lái)，在反萃取的過(guò)程中沒(méi)有除掉，降低了酚在氯仿中的分配系數(shù)，這應(yīng)該是回收氯仿萃取效果稍差的主要原因。雖然回收氯仿對(duì)酚的萃取效果稍差于純氯仿，但是萃取率仍在80%以上，回收率為95%左右，可見(jiàn)循環(huán)利用氯仿對(duì)含酚廢水進(jìn)行萃取處理是可行的。

3純氯仿對(duì)萃余液進(jìn)行二次萃取的研究

????取50 mL萃取一次之后的含酚廢水于250 mL燒杯內(nèi)，用鹽酸調(diào)pH值為6，加50 mL純氯仿，常溫?cái)嚢栎腿?0 min，收集上清液以備檢測(cè)，結(jié)果為萃余液酚的濃度為1 336 mg/L，萃取率為92.66%。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，萃取率相對(duì)于廢水原液雖然超過(guò)了90%，但是相對(duì)于一次萃余液卻只有52.66%，二次萃取的效率不高。主要原因可能是廢水中含有多種酚類(lèi)化合物，有一少部分酚類(lèi)化合物的分配系數(shù)比較低，即在氯仿中的溶解度較小，因此，必須用大量的氯仿才能將其萃取出來(lái)。

????雖然理論上用多級(jí)萃取的方法可以將酚的濃度降到很低的程度，但是一級(jí)萃取之后剩余的酚很難萃取出來(lái)。因此，綜合成本及萃取率考慮，氯仿對(duì)含酚廢水的萃取選三級(jí)為宜。一、二級(jí)萃取可用回收氯仿，第三級(jí)萃取用純氯仿，這樣最后得到的廢液中酚的含量為812mg/L，相對(duì)于廢水原液的萃取率為95.54% 。

氯仿對(duì)含酚廢水的三級(jí)萃取流程見(jiàn)圖4

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4結(jié)論

????(1)通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到的最佳的萃取條件為:時(shí)間為20 min，廢水與氯仿的比例為1:1,pH值為6，溫度為室溫(20℃左右)，此時(shí)萃取率為83.68% o

????(2)通過(guò)測(cè)定得到氯仿的回收率為95%左右?；厥盏玫降穆确聦?duì)廢水原液的萃取率為80.95%，與純氯仿對(duì)廢水原液的萃取率相差不大。因此，氯仿可以循環(huán)利用。

????(3)通過(guò)多級(jí)萃取實(shí)驗(yàn)可知，氯仿對(duì)含酚廢水的萃取以三級(jí)為宜，三級(jí)萃取后得到總的萃取率為95.54%。

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