用溶劑萃取法處理煤化工高濃含酚廢水

? ? 煤化工高濃含酚廢水常見于煤制氣、煤提質(zhì)制蘭炭、煤低溫干餾提煤焦油、煤焦油加氫以及油頁巖低溫干餾等過程。這些廢水成分復(fù)雜，含有焦油、二氧化碳、硫化氫、酚、氨、粉塵、脂肪酸等多種雜質(zhì)，其中酚濃度往往高達幾千到幾萬mg/L，無法用生化法直接進行處理。常用的處理方法是在生化單元之前進行酚氨回收預(yù)處理，其中，酚類物質(zhì)常通過溶劑萃取法回收。

溶劑萃取法最關(guān)鍵的部分是萃取劑的選擇，萃取劑性質(zhì)的好壞直接影響到萃取過程的能耗和物耗的高低。國內(nèi)外關(guān)于脫酚萃取劑的研究有很多，典型的萃取劑類型有烴類、醇類C、醚類、酯類、酮類及絡(luò)合類萃取劑。目前，工業(yè)上應(yīng)用較多且比較成熟的脫酚萃取劑是甲基異丁基甲酮( MIBK)和二異丙醚。二異丙醚沸點低，溶劑回收能耗低，對單元酚萃取效果較好(對苯酚分配系數(shù)為36.5，但其對多元酚的萃取效果很差(對對苯二酚分配系數(shù)為1.03，并不適用于多元酚含量高的廢水。MIBK對單元酚和多元酚都有較高的分配系數(shù)(對苯酚分配系數(shù)為100 ，對對苯二酚分配系數(shù)為9. 9 ，廣泛被工廠采納，并且在工業(yè)應(yīng)用上取得了較好的效果，但其能耗高的問題也備受關(guān)注，其中一個重要原因體現(xiàn)在溶劑汽提塔進行殘留溶劑汽提回收時，溶劑蒸汽以共沸物的形式從塔頂采出，而MIBK與水形成的共沸物含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)達到24 . 3 % ，汽化和冷凝過程中會相應(yīng)增加能耗。因此，研究新的脫酚萃取劑意義重大。

????含酚廢水中揮發(fā)酚的測定通常采用國標(biāo)HJ502-2009 所述蒸餾后嗅化容量法。測定原理是:用蒸餾法使揮發(fā)性酚類物質(zhì)從廢水中蒸餾出來，然后在餾出液中加入含過量嗅(由嗅酸鉀和嗅化鉀所產(chǎn)生)的溶液，使酚類化合物與嗅生成三嗅酚，并進一步與過量嗅生成嗅代三嗅酚。待酚類化合物與過量的嗅全部反應(yīng)之后，加入適量的碘化鉀，剩余的嗅與碘化鉀作用，釋放出游離碘。與此同時，碘化鉀與嗅代三嗅酚反應(yīng)生成游離碘和三嗅酚。最后，用硫代硫酸鈉溶液滴定生成的游離碘，根據(jù)其消耗量即可計算出揮發(fā)酚的含量。

????目前，對于總酚的測定還沒有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。工廠用的較多的是未經(jīng)蒸餾的嗅化容量法，跟國標(biāo)HJ502一2009嗅化容量法不同的是廢水不用進行蒸餾，在預(yù)先除去廢水中的干擾性組分(油類、氧化劑、硫化物、苯胺類和其他有機或無機還原性物質(zhì))后，直接與過量嗅進行反應(yīng)測定圈。

實驗測得原廢水中揮發(fā)酚和總酚質(zhì)量濃度分別為8 450 mg / L和12 700 mg/L，由于含有大量的氨，廢水偏堿性，pH=8.6

廢水萃取脫酚實驗方法

????廢水萃取脫酚實驗是在圖1所示的100 mL自制的平衡釜中進行的。將萃取劑和廢水按照一定的相比(體積比)加入到平衡釜中，加入磁石，用磁力攪拌器激烈攪拌1h，然后將平衡釜放于恒溫水浴鍋中靜置4h。待油相和水相分離達到平衡后，用注射器抽取底部水相(萃余相)測定揮發(fā)酚和總酚濃度。為方便分液操作，三級錯流實驗在分液漏斗中進行。

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?目前煤氣化廢水在萃取之前通常是先經(jīng)過脫酸脫氨精餾塔脫除氨和酸性氣體(CO2、硫化氫)等，然后進入到萃取工段叫。進萃取塔的廢水pH值建議保持在6. 5一8. 0之間，以保證萃取效果。

結(jié)論

????(1)介紹了一種新的脫酚萃取劑—甲基正丁基甲酮(MBK)，并對MBK萃取脫酚性能進行了研究。實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)，雖然MBK與MIBK互為同分異構(gòu)體，但其在萃取酚類物質(zhì)上表現(xiàn)出不同的能力，MBK在萃取單元酚上與MIBK能力相當(dāng)，但在萃取多元酚上優(yōu)勢明顯。

????(2)探究了MBK萃取脫酚條件，研究溫度、pH值、相比等對脫酚效果的影響。實驗發(fā)現(xiàn)，隨著溫度的升高，MBK萃取脫酚效果逐漸下降，但MBK在高溫(70 0C)下仍具有較高的萃取能力;而pH值對MBK萃取脫酚影響較大，當(dāng)pH >9.0后，萃取能力急劇下降，為保證萃取脫酚效率，最適宜的pH =6. 5一8. 0;相比的大小直接影響到廢水萃取后總酚的濃度，同時也關(guān)乎溶劑回收能耗，通過實驗對比不同相比下三級錯流后總酚濃度及相應(yīng)溶劑回收能耗，最終確定適宜的相比(體積比)范圍是R=1:4一1:5.

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