去除水解物中殘余氯的工藝設(shè)備——離心萃取設(shè)備

　　二甲基二氯硅烷的水解產(chǎn)物(水解物)是有機硅產(chǎn)業(yè)的重要中間體，可直接用于制備α，ω -二羥基聚二甲基硅氧烷(107 硅橡膠)或通過裂解制得二甲基環(huán)硅氧烷混合物(DMC)，并進(jìn)一步制備硅油、硅橡膠、硅樹脂等產(chǎn)品。

　　一、水解物中殘余氯的來源

　　目前國內(nèi)水解物的制備普遍采用濃酸水解工藝，即采用一級濃酸環(huán)路水解、一級稀酸水解、兩級堿洗、兩級水洗的工藝制備殘余氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10×10-6～250×10-6的水解物。水解產(chǎn)生的游離氯由于分離不完全而殘留在水解物中，另外還有水解不完全所殘留的含Si—Cl物質(zhì)，使殘余氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高。

　　二、為什么要降低高氯水解物中的殘余氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)?

　　濃酸水解工藝會消耗大量的堿，產(chǎn)生大量廢水。同時，為了強化水洗或堿洗效果需讓水解物與水或堿液混合得更加充分，但攪拌釜內(nèi)的攪拌過于劇烈會導(dǎo)致水解物乳化而難以沉降分離，這使得水解物產(chǎn)能受到限制。此外，對于殘余氯高達(dá)10×10-6～250×10-6的水解物，在其作為原料制備107硅橡膠的過程中不僅要消耗更多的KOH催化劑，而且會導(dǎo)致聚合速率減慢、聚合物收率降低、產(chǎn)物透光率變差、氯離子含量升高等問題; 而在其作為原料裂解制備DMC的過程中，會增加裂解催化劑KOH的消耗量，導(dǎo)致裂解裝置的開車周期縮短，裂解產(chǎn)物中的低沸點產(chǎn)物六甲基環(huán)三硅氧烷 (D3)的酸值、氯離子含量升高等一系列問題。

　　三、除氯的傳統(tǒng)方法及弊端

　　為了降低水解物中的殘余氯，國外運用塔式裝置和水蒸氣逆流萃取的方法，可將殘余氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)降至1×10-6 以下;采用多孔吸附材料對水解物進(jìn)行吸附，也能將水解物中的殘余氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)降至1×10-6 內(nèi);采用液膜洗滌塔及并流萃取的工藝可將水解物中的殘余氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)控制在5×10-6 內(nèi)。

　　然而，水蒸氣除氯的工藝溫度為110～160℃，溫度過高會造成水解物黏度大幅升高，難以控制。采用吸附材料則會帶來固體廢物量增多及吸附材料中的金屬雜質(zhì)進(jìn)入水解物中影響品質(zhì)的問題，且除氯成本較高。采用液膜洗滌塔及并流萃取的工藝雖然可有效降低水解物中殘余氯，但仍需要兩級堿洗，工藝較復(fù)雜。因此，針對以上問題開發(fā)一種更為簡單高效的水解物殘余氯的去除工藝非常有意義。

　　四、離心萃取機去除殘余氯效果顯著

　　離心萃取機是一種快速高效的新型液液萃取分離裝置，相對于傳統(tǒng)的萃取設(shè)備如攪拌釜與沉降槽的組合裝置以及萃取塔等，在工作原理上有本質(zhì)區(qū)別。離心萃取機是利用電機帶動轉(zhuǎn)鼓高速轉(zhuǎn)動，使密度不同且互不相容的兩種液體在葉輪旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的剪切力作用下完成混合傳質(zhì)，并在轉(zhuǎn)鼓高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心作用下迅速分離。水解物與水的相容性及密度差完全滿足離心萃取機對物料的要求。

　　實驗過程：以殘余氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)約1000×10-6 的水解物為原料，采用離心萃取機作為強化二甲基二氯硅烷水解物中殘余氯去除效果的裝置，研究采用離心萃取機通過一步水洗快速高效去除水解物中殘余氯的工藝。

　　離心萃取機選型：CWL50-M，鄭州天一萃取科技有限公司;自產(chǎn)蒸氣凝水: 自產(chǎn)

　　通過實驗結(jié)果證明：隨著水洗溫度的升高和離心萃取機葉輪直徑的增大，水解物中殘余氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐步減少。而隨著水解物與水的體積比的增大和水解物進(jìn)料流量的增加，水解物中殘余氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸增加。在水洗溫度95℃、葉輪直徑50 mm、水解物與水的體積比0.3 ∶1、水解物進(jìn)料流量90mL/min的條件下，采用離心萃取機通過一次水洗可將水解物中殘余氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)控制在3×10-6以內(nèi)。

　　該工藝一旦實現(xiàn)工業(yè)化，有可能大幅縮短現(xiàn)有二甲基二氯硅烷水解流程，同時緩解因萃取與分離矛盾而導(dǎo)致的水解物產(chǎn)能不足。

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　　文章參考文獻(xiàn)：《水解物中殘余氯的高效去除工藝研究》