利用石油醚萃取聽(tīng)說(shuō)過(guò)嗎?只聽(tīng)說(shuō)石油醚重結(jié)晶或打漿，沒(méi)聽(tīng)說(shuō)過(guò)用它萃取產(chǎn)物的。下面介紹一個(gè)石油醚萃取的應(yīng)用，這里說(shuō)的確實(shí)不是利用石油醚萃取產(chǎn)物，但它可以從DMF中萃取雜質(zhì)。下面是一個(gè)非常常見(jiàn)的反應(yīng)，碳酸鉀當(dāng)堿，在DMF中的取代反應(yīng)。
此反應(yīng)在反應(yīng)液中，A原料假設(shè)是你做了很多步得到的中間體，于是你多加了一個(gè)當(dāng)量的B，讓A完全反應(yīng)。然后就是常規(guī)操作，反應(yīng)液倒入水中，有機(jī)溶劑萃取，水洗，加熱濃縮。在你萃取后濃縮的過(guò)程中，你的產(chǎn)物接著和剩余的一個(gè)當(dāng)量的B反應(yīng)生成了季銨鹽。這種情況下，通常的解決辦法就將B的當(dāng)量數(shù)減少到一個(gè)當(dāng)量或少于一個(gè)當(dāng)量，回收底物A。有沒(méi)有其他解決辦法?能不能反應(yīng)完后，先將底物B除掉?答案是有! 對(duì)于上面這種長(zhǎng)鏈鹵代烴，根據(jù)相似相容原理，石油醚對(duì)其溶解度肯定是大于大極性的DMF對(duì)其溶解度的。
DMF和小極性的烷烴(如環(huán)己烷，正己烷，正庚烷)是不互溶的，不互溶就可以萃取，此類(lèi)小極性溶劑石油醚最常見(jiàn)，后處理前，先用石油醚將DMF反應(yīng)液萃取幾遍，就可以完全除掉剩余的底物B，問(wèn)題解決。
此類(lèi)非常規(guī)的萃取其實(shí)很多情況都可以用到，只是有時(shí)不是很有必要，就不用多此一舉。如利用TBSCl保護(hù)羥基，常用的一個(gè)條件就是咪唑當(dāng)堿，在DMF中反應(yīng)，如果底物極性相對(duì)較大，就可以先用石油醚將TBSCl從反應(yīng)液中萃取出來(lái)，避免后面柱層析時(shí)有味道很大的TBSCl。還有一種情況，油浴加熱時(shí)，不小心瓶子被轉(zhuǎn)子打破了，或者噴料了，產(chǎn)物和油浴混到了一起。要倒掉辛苦幾步才得到的產(chǎn)物嗎?不!還可以搶救一下!還是萃取，這次是用甲醇萃取加熱油。
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