三羥甲基丙烷TMP與甲酸鈉萃取分離采用異戊醇萃取收率達99.5%以上

　　三羥甲基丙烷(TMP)是重要的精細化工產(chǎn)品和有機化工原料，它主要用于醇酸樹脂和聚氨酯的生產(chǎn)中，其性能優(yōu)于甘油、新戊二醇、季戊四醇等制得的醇酸樹脂。另外，它還廣泛用于表面活性劑、涂料、高級潤滑油、印刷油墨、高級航空潤滑脂、增塑劑、玻璃鋼等生產(chǎn)領(lǐng)域;且可用作樹脂的擴鏈劑、紡織助劑和聚氯乙烯樹脂的熱穩(wěn)定劑。

　　目前國內(nèi)TMP生產(chǎn)廠家主要采用康尼扎羅法生產(chǎn)TMP，但在縮合液中，由于含有與產(chǎn)品等摩爾的副產(chǎn)品——甲酸鈉，導(dǎo)致在后段溶劑回收、精餾加熱過程中，甲酸鈉局部過熱易使產(chǎn)品發(fā)生熱分解，影響了產(chǎn)品的質(zhì)量和收率。

　　因此，在精餾前，必須將TMP與甲酸鈉分離，并除去甲酸鈉。那么，該如何除去甲酸鈉呢?

　　目前，國內(nèi)外已使用的分離方法有離子樹脂交換法、溶劑萃取法和水蒸汽蒸餾法。據(jù)資料報道，國內(nèi)TMP萃取傳統(tǒng)收率一般為80%-95%，產(chǎn)品色號>50(鉑-鈷比色法)且質(zhì)量不高，難以同國外同類產(chǎn)品相競爭。

　　現(xiàn)在，我們采用高效萃取劑萃取分離縮合液中的TMP， 經(jīng)過精餾回收萃取劑， 最后在負壓下精餾分離出TMP。該工藝使TMP萃取分離一步收率達99.5%以上，產(chǎn)品純度>99%(液相色譜法)，色號<10(鉑-鈷比色法)，可達到國外同類產(chǎn)品先進水平。

　　1、TMP萃取分離工藝流程

　　康尼扎羅法合成三羥甲基丙烷縮合液——萃取分離——減壓精餾——TMP產(chǎn)品，同時， 經(jīng)減壓蒸餾回收萃取劑和副產(chǎn)甲酸鈉。

　　該工藝具有流程短、萃取效率高、萃取劑回收率高和產(chǎn)品收率高的特點。

　　2、離心萃取工藝原理

　　我們采用連續(xù)萃取的方法，將天一萃取CWL-M系列離心萃取機串聯(lián)，并給CWL-M離心萃取機安裝加熱套，將TMP縮合液及異戊醇加熱到要求溫度。首先，異戊醇通過恒速加料泵從聯(lián)動離心萃取機的一端輕相進料口進入，縮合液從另一端重相進料口進入，兩相進入離心萃取設(shè)備內(nèi)，先進行混合，然后在離心力的作用下進行分離，從而完成傳質(zhì)——分離過程。

　　離心萃取完成之后，將萃取相通過精餾裝置回收溶劑，重新回收萃取段生產(chǎn)中。再采用減壓精餾工藝得到TMP產(chǎn)品。萃余相蒸餾除水后可得到甲酸鈉副產(chǎn)品。

　　3、TMP萃取最佳工藝條件

　　選擇異戊醇為萃取劑，通過連續(xù)萃取實驗確定了萃取操作的最佳工藝條件：

　　萃取溫度：45-50℃

　　V(異戊醇)：V(縮合液)=1.5-2.0，

　　萃取停留時間：45~60min

　　在該條件下， 萃取劑回收率和產(chǎn)品TMP收率均達到99%以上。

　　4、萃取劑為什么選擇異戊醇

　　以異戊醇作為TMP縮合液的萃取劑， 不僅價格便宜，其還有如下優(yōu)點：溶解TMP能力強， 萃取率高; 溶解水、甲酸鈉的能力非常低，大大降低了萃取油相中甲酸鈉的含量;其室溫下水中溶解度小，以減少萃取劑的損失量及降低廢水的COD值; 萃取油相的粘度適當(dāng)，萃取油相與萃余水相容易分離;萃取劑沸點適中， 與TMP沸點差較大， 易于分離回收;揮發(fā)性小，也減少對大氣環(huán)境的污染。