草銨膦是赫斯特公司于1978 年開發(fā)的有機磷類滅生性除草劑,具有除草活性高、藥害低、殘留低、除草譜廣、安全性高等特點,目前已成為市場上主要的滅生性除草劑之一。草銨膦的生產(chǎn)主要有生物法和化學(xué)合成法,其中化學(xué)合成法易于工業(yè)化生產(chǎn)。化學(xué)合成法大多以三氯化磷或亞磷酸酯為起點合成膦酸酯后再與某些氨基衍生物反應(yīng)得到草銨膦。
國內(nèi)草銨膦產(chǎn)業(yè)化主要使用斯垂克法(化學(xué)合成法的一種),該方法得到氨基氰衍生物后,必須經(jīng)過水解才能得到草銨膦,這無可避免的會產(chǎn)生大量無機鹽(氯化鈉和氯化銨),草銨膦和這些無機鹽都易溶于水,這導(dǎo)致草銨膦的分離提純異常困難。
草銨膦的分離提純主要有環(huán)氧乙烷法、有機胺(或氨氣)法、膜分離法、樹脂交換法等。但均有一些技術(shù)不足,本文提供一種草銨膦的純化方法,該方法通過反相膠團萃取工藝分離提純草銨膦鹽酸鹽混合物,可實現(xiàn):工藝簡單安全,反向膠團萃取劑可循環(huán)利用,草銨膦純度能達到95.3-98.7%,收率能達到80.4-86.3%。
反相膠團萃取工藝的主要流程包括:粗草銨膦粉末制備、反相膠團萃取劑制備、草銨膦萃取分離及萃取劑再生;所述反相膠團萃取劑為油相、水相和復(fù)配表面活性劑按質(zhì)量比4~7:2~4:1~2混合后高速攪拌并超聲至澄清透明的溶液。
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