正丁醇萃取是水溶性成分的常規(guī)分離純化方法。在防己科植物粉防己中水溶性生物堿——輪環(huán)藤酚堿的制備中,正丁醇萃取扮演了關(guān)鍵角色,主要用于有效分離和純化水溶性生物堿,制備高純度的輪環(huán)藤酚堿。據(jù)了解,防己及其生物堿類效在解熱、鎮(zhèn)痛、抗炎和利尿等方面具有確切的治療效果,具有良好的應(yīng)用前景。
防己水溶性生物堿的提取、純化工藝流程主要為:
1. 富集生物堿成分。首先,采用乙醇水溶液提取粉防己,以富集活性成分,形成粉防己浸膏。接著進(jìn)行酸溶堿沉處理,以富集生物堿活性成分,并通過(guò)加入有機(jī)溶劑(如氯仿、二氯甲烷或乙酸乙酯)進(jìn)行萃取,收集主要含有水溶性生物堿的堿液部位,以排除脂溶性生物堿的干擾。
3. 正丁醇萃取。將含有水溶性生物堿的堿液調(diào)節(jié)至中性后,采用正丁醇進(jìn)行萃取,進(jìn)一步富集水溶性生物堿,特別是輪環(huán)藤酚堿。

4. 結(jié)晶提純。正丁醇萃取得到的部位,對(duì)輪環(huán)藤酚堿與其他水溶性生物堿的有效分離。最后收集含有輪環(huán)藤酚堿的特定洗脫流分,對(duì)其進(jìn)行結(jié)晶處理,從而得到高純度的輪環(huán)藤酚堿晶體。
正丁醇萃取在整個(gè)工藝中起到了關(guān)鍵的橋梁作用,制藥企業(yè)常采用傳統(tǒng)反應(yīng)釜設(shè)備靜置分層,但是其操作麻煩,提取時(shí)間長(zhǎng),且提取有夾帶,因此,隨著技術(shù)的發(fā)展,越來(lái)越多的制藥企業(yè)開(kāi)始進(jìn)行技改,選用離心萃取機(jī)進(jìn)行萃取操作。CWL-M系列離心萃取機(jī)與傳統(tǒng)的萃取設(shè)備相比,工作原理有著本質(zhì)的區(qū)別。CWL-M系列離心萃取機(jī)是依靠離心力作用將兩相液體進(jìn)行快速混合,混合傳質(zhì)速度快,萃取效率高;同時(shí)離心萃取機(jī)處理量大,功耗低,可適合多種料液體系的操作;設(shè)備材質(zhì)可選用全氟材料,可耐強(qiáng)酸腐蝕。
通過(guò)精確控制酸堿度、萃取溶劑的比例以及洗脫劑梯度,成功實(shí)現(xiàn)了輪環(huán)藤酚堿與其他成分的高效分離與純化。這種方法不僅能夠制備出純度高達(dá)98.17%的輪環(huán)藤酚堿,而且相比于現(xiàn)有的中壓制備色譜法更為便捷和經(jīng)濟(jì),為粉防己中水溶性生物堿的制備和進(jìn)一步研究提供了高效可行的工藝路徑。
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