離心萃取技術(shù)實現(xiàn)低濃度稀土高效富集研究

　　目前，稀土礦開采中常用的富集方法包括沉淀法、離子交換法、液膜分離法、溶劑萃取法等。然而，在鎂鹽浸出液體系中，傳統(tǒng)氧化鎂沉淀富集法和碳酸氫鈉除雜沉淀法存在流程長、收率低、固廢多等問題，已成為制約行業(yè)發(fā)展的瓶頸。因此，探索綠色高效的新型富集方式勢在必行。

　　本研究針對低濃度稀土浸出液，開展離心萃取富集工藝試驗，考察反應流量、濃度、溫度等因素對萃取效果的影響，為礦山富集工藝優(yōu)化提供技術(shù)支持。

　　一、試驗原理與流程

　　試驗基于P507-硫酸體系，研究低濃度稀土硫酸鹽在離心萃取過程中的傳質(zhì)行為及分離機制，旨在實現(xiàn)稀土的高效回收與雜質(zhì)的有效去除。試驗采用某礦山浸出液(稀土濃度約0.3g/L)，首先通過三套并聯(lián)砂濾罐和兩級保安過濾器進行預處理，使?jié)岫瓤刂圃?NTU以下。隨后進入離心萃取工序，采用P507作為萃取劑。

　　萃取設(shè)備由鄭州天一萃取科技有限公司3臺650型和9臺350型離心萃取機組成。其中，650型處理流量為40m3/h，萃取效率達98%，飽和有機相稀土濃度控制在10g/L;350型用于反萃，流通量1.5m3/h，獲得氯化稀土溶液濃度180～220g/L。

　　萃余液進入有機相回收系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括氣浮除油裝置、調(diào)酸槽、深度捕油裝置等，核心設(shè)備為氣浮除油裝置，處理能力60m3/h。采用物理—化學串聯(lián)工藝，可將COD降至70ppm以下、總磷<1ppm，有機相回收率達98%，廢水達標后回用于礦山生產(chǎn)。

　　二、結(jié)果與討論

　　1. 萃取流量對稀土與鋁分離影響較小

　　在進料流量分別為35m3/h、40m3/h、45m3/h條件下進行試驗，浸出液中Al?O?初始濃度為188mg/L，萃余液中鋁含量均維持在130mg/L左右，說明在此范圍內(nèi)流量變化對稀土與鋁的分離無明顯影響。

　　2. 濃度波動主要源于自控系統(tǒng)誤差

　　定南中試基地所處理礦種為典型中釔型稀土礦，雜質(zhì)以鋁、鎂、鈣、硅為主。試驗期間，氯化稀土產(chǎn)品濃度從調(diào)試初期的192.8g/L上升至215.25g/L，隨后逐步下降至153.8g/L，整體呈下降趨勢;母液稀土濃度則從0.4g/L降至0.2g/L。產(chǎn)品濃度波動較大的原因在于部分流量計量程不匹配、電磁閥不穩(wěn)定，導致自動控制系統(tǒng)失效，只能依賴手動調(diào)節(jié)，造成較大誤差。

　　3. 溫度顯著影響反萃效率

　　反萃過程中，負載有機相進料流量1.4m3/h，6mol/L鹽酸流量40L/h。當溫度在20～38℃時，有機殘留稀土濃度維持在1.5～4g/L之間;但隨著溫度降低，分相困難加劇，殘留升高。

　　半年試驗顯示，溫度從35℃降至0℃時，有機相殘留稀土濃度從1.5g/L升至12g/L以上，且重稀土比例高(Y?O?占43.31%、Yb?O?占38.04%)。表明溫度越高越有利于反萃，低溫則不利于分相和稀土釋放。

　　三、結(jié)論

　　1. 離心萃取工藝流程短、稀土收率高，幾乎無固廢產(chǎn)生，最終產(chǎn)物為氯化稀土料液，可直接進入后續(xù)冶煉分組線，大幅降低企業(yè)處理成本。

　　2. 在不同進料流量下，稀土與雜質(zhì)鋁的分離效果穩(wěn)定，說明該工藝適應性強，適合復雜工況下的工業(yè)應用。

　　3. 產(chǎn)品濃度整體呈下降趨勢，主要受限于自控系統(tǒng)的精度問題，建議未來加強儀表選型與自動化控制優(yōu)化。

　　4. 反萃效率受溫度顯著影響，高溫更利于有機相再生和稀土釋放，最佳操作溫度應保持在35℃以上。

　　5. 綜合半年試驗結(jié)果來看，離心萃取技術(shù)在資源利用率和環(huán)保性能方面優(yōu)勢明顯，具備良好的工業(yè)化推廣前景。

　　綜上所述，離心萃取技術(shù)為低濃度稀土富集提供了高效、清潔的新路徑，是推動稀土產(chǎn)業(yè)綠色轉(zhuǎn)型的重要支撐技術(shù)。

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