制藥萃取分離技術(shù)的研究

制藥萃取分離技術(shù)的研究

1、物理萃取與化學(xué)萃取

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（1）物理萃?。狠腿┡c溶質(zhì)間不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，溶質(zhì)根據(jù)相似相溶原理（分子結(jié)構(gòu)相似或極性相似）在兩相間達(dá)到分配平衡，從而實(shí)現(xiàn)溶質(zhì)向萃取相的轉(zhuǎn)移。（2）化學(xué)萃?。喝苜|(zhì)與萃取劑間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)（離子交換、絡(luò)合反應(yīng)等）生成復(fù)合分子，從而實(shí)現(xiàn)溶質(zhì)向萃取相的轉(zhuǎn)移。

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2、液固萃取

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用液體溶劑（萃取劑）提取固體原料中的目標(biāo)成分，又叫固液萃取、浸取等。

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3、液固萃取的萃取過(guò)程

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（1）浸潤(rùn)、滲透階段：中藥材被粉碎但大部分細(xì)胞仍是保持完整狀態(tài)，溶劑附著粉粒表面使其濕潤(rùn)稱為浸潤(rùn)，同時(shí)通過(guò)毛細(xì)管和細(xì)胞間隙滲透至細(xì)胞組織內(nèi)稱為滲透。（2）解吸、溶解階段：細(xì)胞內(nèi)成分間有一定的親和力，溶劑克服這種親和力，使待浸取成分易于轉(zhuǎn)入溶劑中，稱為解吸。溶劑進(jìn)入細(xì)胞組織后與被解吸的成分接觸，使目標(biāo)成分轉(zhuǎn)入溶劑，稱為溶解。（3）擴(kuò)散階段：溶劑溶解有效成分后形成濃溶液具有較高滲透壓，形成擴(kuò)散點(diǎn)，不停地向周圍擴(kuò)散其溶解的成分。（分子擴(kuò)散：完全由于分子濃度不同而形成的擴(kuò)散。對(duì)流擴(kuò)散：由于有流體的運(yùn)動(dòng)而加速擴(kuò)散。實(shí)際浸取過(guò)程兩種擴(kuò)散方式均有，而對(duì)流擴(kuò)散對(duì)浸取效率影響更大）。制藥萃取分離技術(shù)的研究

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4、液固萃取浸取溶劑選擇原則

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①對(duì)有效成分溶解度足夠大，對(duì)雜質(zhì)溶解度小，節(jié)省溶劑用量。②與有效成分有足夠大沸點(diǎn)差，便于回收利用。③有效成分在溶劑中擴(kuò)散系數(shù)大且黏度小，便于擴(kuò)散。④價(jià)廉易得，無(wú)毒或毒性小，無(wú)腐蝕或腐蝕性小。

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5、按萃取級(jí)數(shù)及萃取劑與原料接觸方式進(jìn)行劃分萃取操作的三種基本形式

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①單級(jí)萃取 ；原料與萃取劑一次性加入萃取器內(nèi)，浸取完一次性收獲萃取液中的目標(biāo)產(chǎn)物。②多級(jí)錯(cuò)流萃??；多個(gè)單級(jí)萃取串聯(lián)，原料一次性加入第一級(jí)萃取器內(nèi)，萃取相收集，萃余相進(jìn)入下一級(jí)繼續(xù)萃取。新鮮萃取劑分別加入各級(jí)，合并各級(jí)萃取相回收產(chǎn)物。③多級(jí)逆流萃?。憾嗉?jí)萃取器相連，原料液與萃取劑分別從兩端加入，萃取相與萃余相逆流流動(dòng)進(jìn)行接觸傳質(zhì)，最后萃取相從加料端排出，萃余相從加入萃取劑一端排出。制藥萃取分離技術(shù)的研究

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6、液液萃取

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用一種液體（萃取劑）從另一種液體（原料液）中分離純化所需的目標(biāo)產(chǎn)物（被萃物）。常用有機(jī)溶劑作萃取劑，又叫溶劑萃取。

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7、乳化、形成乳化條件、乳狀液形式水以微小液滴形式分散于有??相中或有機(jī)溶劑以微小液滴形式分散于水相中的現(xiàn)象叫乳化。形成乳化條件：①互不相溶兩相溶劑；②表面活性物質(zhì)（皂苷、蛋白質(zhì)、固體顆粒等）。制藥萃取分離技術(shù)的研究

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乳狀液形式： ①水包油型；有機(jī)溶劑以微小液滴形式分散于水相中形成非極性基團(tuán)向內(nèi)、極性基團(tuán)向外的乳狀液。②油包水型。水以微小液滴形式分散于有機(jī)相中形成的非極性基團(tuán)向外、極性基團(tuán)向內(nèi)乳狀液。

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8、液液萃取傳質(zhì)過(guò)程

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（1）物理液液萃取傳質(zhì)過(guò)程：①水相中被萃物游離出并到達(dá)兩相界面邊緣； ②游離的被萃物穿過(guò)兩相界面進(jìn)入有機(jī)相；③進(jìn)入有機(jī)相的游離被萃物溶入有機(jī)相

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（2）化學(xué)液液萃取傳質(zhì)過(guò)程：①萃取劑穿過(guò)兩相界面進(jìn)入水相；②水相中萃取劑與被萃物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)形成萃合物；③萃合物穿過(guò)兩相界面進(jìn)入有機(jī)相。

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9、反膠團(tuán)、反膠團(tuán)萃取

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表面活性劑加入有機(jī)溶劑中，超過(guò)臨界膠團(tuán)濃度時(shí)會(huì)聚集在一起，形成非極性基團(tuán)向外、極性基團(tuán)向內(nèi)的聚集體，稱為反膠團(tuán)，反膠團(tuán)內(nèi)核極性。反膠團(tuán)也叫反微團(tuán)、反膠束。

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利用表面活性劑在有機(jī)相中形成反膠團(tuán)，反膠團(tuán)在有機(jī)相中形成分散的親水微環(huán)境，使一些水溶性生物活性物質(zhì)，如蛋白質(zhì)、肽、氨基酸、酶、核酸等溶于其中，這種萃取方法叫反膠團(tuán)萃取。制藥萃取分離技術(shù)的研究

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10、反膠團(tuán)萃取蛋白質(zhì)的“水殼模型”的過(guò)程

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（1）蛋白質(zhì)到達(dá)界面層，宏觀兩相（有機(jī)相、水相）界面間的表面活性劑層同鄰近的蛋白質(zhì)發(fā)生靜電作用而變形。（2）蛋白質(zhì)分子進(jìn)入反膠團(tuán)內(nèi)，兩相界面形成包含蛋白質(zhì)的反膠團(tuán)。（3）包含有蛋白質(zhì)的反膠團(tuán)進(jìn)入有機(jī)相。

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11、雙水相的形成、雙水相萃取及其基本原理

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兩有機(jī)物（一般是親水性高聚物）或有機(jī)物與無(wú)機(jī)鹽在水中以適當(dāng)濃度溶解后，形成互不相溶的兩相體系，每相中均含有大量的水（85～95% ），此體系叫雙水相體系。雙水相體系形成后，利用雙水相體系進(jìn)行物質(zhì)分離的操作叫雙水相萃取。被分離物質(zhì)是蛋白質(zhì)、酶、核酸、顆粒、細(xì)胞、細(xì)胞碎片、細(xì)胞器等。雙水相萃取基本原理：物質(zhì)在雙水相體系的兩相（上相和下相）間選擇性分配，從而實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的分離。

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12、雙水相萃取過(guò)程

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（1）雙水相的形成：兩有機(jī)物（一般是親水性高聚物）或有機(jī)物與無(wú)機(jī)鹽在水中以適當(dāng)濃度溶解后，形成互不相溶的兩相體系，每相中均含有大量的水（85～95%），此體系叫雙水相體系。（2）溶質(zhì)在雙水相間的分配：物質(zhì)在雙水相體系的兩相（上相和下相）間選擇性分配，從而實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的分離。（3）雙水相的分離：雙水相相間密度差小，重力沉降分離相較困難，用離心分離法效果較好。制藥萃取分離技術(shù)的研究

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13、超臨界流體、超臨界流體萃取

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一種流體（氣體或液體），當(dāng)其溫度和壓力都超過(guò)其相應(yīng)臨界點(diǎn)值，則該狀態(tài)下的流體稱為超臨界流體。以超臨界流體為萃取劑進(jìn)行物質(zhì)萃取分離的操作叫超臨界流體萃取。

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14、超臨界流體基本特性

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超臨界流體性質(zhì)體現(xiàn)在密度、粘度 、擴(kuò)散系數(shù)三方面。（1）超臨界流體密度接近于液體。這樣萃取能力與液體接近。（2）超臨界流體擴(kuò)散系數(shù)介于氣體、液體之間，粘度接近于氣體。這樣總體傳質(zhì)性質(zhì)類似于氣體。（3）在臨界點(diǎn)附近進(jìn)行分離操作比在氣液平衡區(qū)進(jìn)行分離操作更有利于傳熱和節(jié)能。（4）流體在其超臨界點(diǎn)附近壓力或溫度微小變化，都會(huì)引起密度相當(dāng)大的變化。這樣溶質(zhì)在流體中溶解度也會(huì)產(chǎn)生相當(dāng)大的變化。

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15、超臨界CO2萃取劑的優(yōu)點(diǎn)

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（1）CO2臨界溫度（31.1℃）近于室溫，按通常對(duì)比溫度區(qū)域（1.0~1.4 ）適于熱敏性物質(zhì)；（2）CO2臨界壓力處于中等壓力，按通常對(duì)比壓力區(qū)域（1~6），目前工業(yè)水平易于達(dá)到；（3）超臨界CO2具有無(wú)毒、無(wú)味、天然、不腐蝕、價(jià)格低、易于精制、易于回收等優(yōu)點(diǎn)，無(wú)溶劑殘留，無(wú)環(huán)境污染。常用于食品、藥品等天然產(chǎn)物分離純化研究方面；（4）超臨界CO2還具有抗氧化、滅菌作用，有利于提高天然產(chǎn)物產(chǎn)品質(zhì)量。

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16、依分離條件分超臨界流體萃取分離操作基本模式

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（1）恒溫變壓法：萃取器、分離器溫度不變，升壓后萃取，降壓后分離。（2）恒壓變溫法：萃取器、分離器壓力不變，升溫或降溫。（3）恒溫恒壓吸附法：在分離器中放置適當(dāng)?shù)奈絼?，利用吸附劑吸附萃取相中的溶質(zhì)，從而將溶質(zhì)與萃取劑分離開(kāi)來(lái)。制藥萃取分離技術(shù)的研究

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17、超臨界流體萃取天然產(chǎn)物質(zhì)量傳遞過(guò)程

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（1）超臨界流體擴(kuò)散進(jìn)入天然母體的微孔結(jié)構(gòu)。（2）被萃取物在母體內(nèi)與超臨界流體發(fā)生溶劑化作用。（3）溶解在超臨界流體中的被萃取物隨超臨界流體經(jīng)多孔的母體擴(kuò)散至流動(dòng)著的超臨界流體主體。（4）被萃物與超臨界流體主體在萃取區(qū)進(jìn)行質(zhì)量傳遞。

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18、超聲波在超聲波強(qiáng)化萃取中的作用

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①超聲波的熱效應(yīng)：介質(zhì)吸收超聲波能量轉(zhuǎn)化為熱能，導(dǎo)致介質(zhì)溫度瞬間升高，可加速有效成分的溶解。②超聲波的機(jī)械效應(yīng)：超聲波的輻射壓強(qiáng)和超聲壓強(qiáng)產(chǎn)生機(jī)械振動(dòng)，在液體中形成攪動(dòng)和流動(dòng)，可破壞介質(zhì)結(jié)構(gòu)、粉碎液體中顆粒。③超聲波的空化效應(yīng)：液體里形成很多小的空穴，這些空穴瞬間又閉合，閉合時(shí)產(chǎn)生幾千度高溫和幾千大氣壓高壓，使細(xì)胞壁瞬間破碎。空化效應(yīng)可使細(xì)胞壁瞬間破碎，熱效應(yīng)使介質(zhì)溫度瞬間升高，機(jī)械效應(yīng)加速溶劑流動(dòng)和相接觸面積，這些都有利于有效成分的溶解和擴(kuò)散，從而提高萃取效率。制藥萃取分離技術(shù)的研究

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19、微波在微波強(qiáng)化萃取中的作用

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