釩萃取設(shè)備及工藝流程解析——鄭州天一萃取

　　釩很難形成獨立的礦床，伴生性非常明顯，如：釩鈦磁鐵礦，工業(yè)上釩的提取后的形態(tài)主要為五氧化二釩(V2O5)和釩鐵FeV，其用途主要是：1、在我國90%左右的釩用于鋼鐵工業(yè),要是通過添加釩來提高強度和韌性;2、在合金中，釩和鈦組成重要的金屬合金Ti-6A1-4 V、用于飛機發(fā)動機、宇航船艙骨架、導(dǎo)彈、軍艦的水翼等;3、釩電池，把V2O5和V6O13用作鋰電池的正極，電解液和電池使用壽命均長，制造成本低。

　　世界上金屬釩的生產(chǎn)成本高，產(chǎn)量很少，主要提取方法有：焙燒法和濕法提取。多年來，我國提取五氧化二釩，主要采用鈉化焙燒—水和稀酸浸出—銨鹽沉釩工藝，五氧化二釩回收率較低，而且產(chǎn)生HCl、Cl2氣體,環(huán)境污染嚴(yán)重。鄭州天一萃取公司作為國內(nèi)濕法冶金萃取設(shè)備制造商，為釩濕法萃取設(shè)備技術(shù)及工藝有著豐富經(jīng)驗。

　　鄭州天一萃取釩提取工藝流程主要為：首先采用分級擦洗工藝進行選礦富集，得到品位2.50%的釩精礦;然后采用兩段逆流酸浸—中和—還原—溶劑萃取—銨鹽沉釩的純濕法工藝提取V2O5。

　　1、 浸出

　　礦石中的釩主要以(Ⅲ)形式與6次配位的三價鋁呈類質(zhì)同象存在于云母晶格中，云母的分子式為K(Al,V)2(OH)2AlSi3O10。

　　將釩從云母中浸出需破壞云母結(jié)構(gòu)，在一定溫度和酸度下，氫離子進入云母中置換Al3+,使離子半徑發(fā)生變化，從而把釩釋放出來并氧化成高價被酸溶解。

　　2、還原

　　P204對四價釩具有高選擇性，且萃取Fe3+而不萃取Fe2+，所以，在萃取之前須對浸出液進行還原處理，使釩全部以四價形式存在，并控制氧化還原電位，將Fe3+還原成Fe2+。

　　兩段逆流浸出得到的浸出液中，V2O5質(zhì)量濃度6~6.5 g/L，F(xiàn)e2+質(zhì)量濃度15 g/L，鋁、鉀等雜質(zhì)含量也比較高，需經(jīng)中和并還原去除雜質(zhì)。

　　用碳酸氫銨中和，使溶液pH在1.73~1.76之間，沉淀出粗硫酸鋁、硫酸鉀及銨鹽的混合物，然后往中和后液中加適量鐵粉將五價釩還原成四價釩，并控制溶液pH在2.0~2.30之間，氧化還原電位在+50~-50 mV之間。

　　中和、還原過程中V2O5損失率小于3%。

　　3、溶劑萃取及反萃取

　　經(jīng)中和還原后的溶液(萃原液)雜質(zhì)含量較少， ρ(V2O5)為3~6 g/L， ρ(Fe2+)為12~14 g/L，pH=2.20

　　常溫下，用15%P204+10%TBP+75%磺化煤油為萃取劑，控制有機相與水相的流量比在1：1~1：2之間，進行5級逆流萃取釩。

　　負(fù)載有機相用1.5 mol/L硫酸溶液在常溫下5級逆流反萃取，結(jié)果可以看出，反萃取液中V2O5質(zhì)量濃度較高，反萃取較完全。

　　萃取及反萃設(shè)備目前主要有萃取槽和新型離心萃取設(shè)備，鄭州天一萃取公司推出的CWL-M系列離心萃取機是針對目前傳統(tǒng)離心萃取機的弊端而開發(fā)的，擁有自主知識產(chǎn)權(quán)的第四代產(chǎn)品，專利號為：ZL2014205865573，該離心萃取機具有級存留時間短、分相迅速、萃取效率高、節(jié)省投資費用的優(yōu)勢。

　　4、 對于萃取液采用銨鹽沉淀法沉淀釩

　　含釩反萃取液中的釩呈四價，在沉淀之前需氧化成五價。以質(zhì)量濃度200g/L的氯酸鈉溶液為氧化劑，在60℃下攪拌1h，控制氧化還原電位在-900~-1200mV之間。

　　用氨水調(diào)溶液pH值為2.0左右，92左右攪拌3h，沉淀多釩酸銨(紅釩)，沉淀率為97.72%。沉淀母液中(V2O5)=0.26~0.38g/L，返回浸出。

　　5、廢水處理

　　對以萃余液為主的酸性廢水用石灰中和處理。污水中主要含F(xiàn)e和有害雜質(zhì)Al、As、Cd等，當(dāng)pH>7時，鐵、鋁等雜質(zhì)以氫氧化物形式沉淀，硫酸根以硫酸鈣形式沉淀。由于氫氧化鐵、氫氧化鋁都是很好的載帶劑，在沉淀過程中可載帶其他有害元素，所以污水得到充分凈化。

　　處理后的廢水達到GB8978-1996排放標(biāo)準(zhǔn)，部分返回流程中使用，其余外排。

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