離心萃取機氯仿萃取處理高濃度含酚廢水

離心萃取機氯仿萃取處理高濃度含酚廢水

????酚類化合物是廢水中常見的毒性高、難降解的有機物。工業(yè)含酚廢水主要來源于石油化工、煤化工、石油煉制、制藥、染料及酚醛樹脂生產(chǎn)企業(yè)等，其來源廣泛、危害大，是較常見的有害工業(yè)廢水之一，且治理難度較大L2-sl。目前，國內(nèi)外含酚廢水的處理方法主要有焚燒法、萃取法、吸附法、活性污泥法、生物濾池法、化學氧化法、光化學氧化法、化學沉淀法等。

????這些方法各有優(yōu)劣，但從綜合治理的角度出發(fā)，都難以達到穩(wěn)定、可靠和安全的目的。對于高濃度的含酚廢水通常分兩步進行處理。首先，對其進行預處理，使廢水中酚類化合物濃度降至1 000mg/ L以下;然后，進行二級處理，以達到排放要求。預處理的方法包括焚燒法、萃取法、化學氧化法、化學沉淀法等。其中吸附法、活性污泥法、生物濾池法等通常用于處理低濃度含酚廢水。

溶劑萃取法是工業(yè)上常用的廢水脫酚方法之一，與其他處理方法相比，具有工藝簡單、處理量大、管理方便、脫酚效率高、耗能低、無二次污染等優(yōu)點}11J。而且萃取液經(jīng)反萃取后可同時回收酚和萃取劑，從而實現(xiàn)萃取劑的循環(huán)利用，降低處理成本。氯仿對酚的溶解度大，而且密度大，萃取后分層快，易于回收利用。因此，本文選用氯仿對高濃度含酚廢水進行萃取處理實驗研究。（離心萃取機氯仿萃取處理高濃度含酚廢水）

1實驗部分

1.1試劑和儀器

????含酚廢水(酚濃度18 200 mg/L)來源于石油煉制中常壓常頂切水工段，該廢水中含有大量硫化物、氨氮、堿、無機鹽以及其他有機物;

????氯仿:某化學試劑有限公司;試劑還包括鹽酸;氫氧化鈉;去離子水等。以上試劑均為分析純。

????實驗儀器有UV-S 100B型紫外/可見分光光度計

恒溫加熱磁力攪拌器

1.2實驗方法

1.2.1萃取實驗

取一定量含酚廢水于250 mL燒杯內(nèi)，用鹽酸調(diào)pH值為酸性，加一定體積氯仿，攪拌萃取一段時間，收集上清液以備檢測。

1.2.2反萃取試驗

將萃取液與等體積5 mol/L NaOH溶液混合，常溫攪拌片刻，靜置分層，分液，回收氯仿重復使用，同時回收酚。

1.3分析方法

??由于本廢水中含有大量的硫化物、苯系物等因此不方便使用4-氨基安替比林分光光度法測定污水中揮發(fā)酚的含量。本研究使用紫外差值光譜法測定廢水中酚的含量，具體測量步驟如下。

????(1)確定測定波長。以蒸餾水作參比，分別繪制苯酚在中性和堿性溶液中的吸收曲線。然后，將苯酚的中性和堿性溶液分別放置在參比和樣品光路中，繪制二者的差值光譜曲線，根據(jù)該差值光譜曲線，確定其測定波長(288 nm )。

????(2)繪制標準曲線。用移液管分別移取1.0 mL,5.0 mL,10.0 mL,20.0 mL,50.0 mL的苯酚標準溶液于5個100 mL容量瓶中，另取同樣體積苯酚標準溶液與另5個100 mL容量瓶中，分別用水和0.1 mol/LNaOH稀釋至刻度。每對容量瓶所對應(yīng)的溶液濃度分別是1.0 mL,5.0 mL,10.0 mL,20.0 mL,50.0 mg/L。每一對苯酚標準溶液中苯酚濃度相同，只是稀釋溶劑不同。在測定波長下，把堿性溶液稀釋的標準溶液放在樣品光路上，把中性溶液稀釋的標準溶液放在參比光路上，測定吸光度差值。

????(3)測量未知樣品中酚的含量。用移液管分別移取相同體積的含酚廢水于2個100 mL容量瓶中，分別用水和0.1 mol/L NaOH稀釋至刻度，使酚的濃度在標準溶液范圍之內(nèi)。在測定波長下，把堿性溶液稀釋的待測試樣放在樣品光路上，把中性溶液稀釋的待測試樣放在參比光路上，測定吸光度差值。

苯酚在270 nm波長下有最大吸收，而用差值法確定的測定波長為288 nm。差值法可以把其他雜質(zhì)的影響排除掉，使測量值更準確。

2結(jié)果與討論

2.1最佳萃取條件的選擇

2.1.1時間對萃取效果的影響

取50 mL含酚廢水于250 mL燒杯內(nèi)，用鹽酸調(diào)pH值為6，加50 mL氯仿，常溫攪拌萃取10min，收集上清液以備檢測。以同樣的步驟分別萃取20 min ,30 min ,60 min,測定時間對廢水處理效果的影響。

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從圖1可以看出，萃取率先增加后減小，萃取速度非常快，萃取10 min之后萃取率就超過了80%。萃取20 min時萃取率最高，為84.49%，萃取后酚的濃度為2 822 mg/L。因此，可以把萃取時間定為20 min 。

2.1.2廢水與氯仿體積比對萃取效果的影響

????取50 mL含酚廢水于250 mL燒杯內(nèi)，用鹽酸調(diào)pH值為6，加25 mL氯仿，常溫攪拌萃取20 min，收集上清液以備檢測。以同樣的步驟分別加75 mL,100 mL氯仿，測定廢水與氯仿體積比對廢水處理效果的影響。

????廢水與氯仿體積比對萃取率的影響見表1

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從表1可以看出，氯仿的用量越大，萃取率越高，但是萃取率增加的越慢。當廢水與氯仿體積比為1:1時，萃取率為83.68%，再增加氯仿的用量萃取率增加變慢;廢水與氯仿體積比為1:2時，萃取率仍未超過90%。這可能是由于石油煉制廢水中含有多種酚類化合物，有一少部分酚類化合物的分配系數(shù)比較低，即在氯仿中的溶解度較小。因此，必須用大量的氯仿才能將其萃取出來。綜合成本考慮，廢水與氯仿體積比定為1:1。

2.1.3 ?pH值對萃取效果的影響

????取50 mL含酚廢水于250 mL燒杯內(nèi)，用鹽酸調(diào)pH值為1，加50 mL氯仿，常溫攪拌萃取20 min，收集上清液以備檢測。以同樣的步驟分別調(diào)pH值為3,6,7,測定pH值對廢水處理效果的影??。

初始pH值對萃取率的影響見圖2

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由圖2可知，在酸性條件下，氯仿對酚的萃取率變化不大，pH值為6左右的時候萃取率最大，約為84.22%，萃取后酚的濃度約為2 872 mg/L。

2.1.4溫度對萃取效果的影響

????取50 mL含酚廢水于250 mL燒杯內(nèi)，用鹽酸調(diào)pH值為6，加50 mL氯仿，于30℃下攪拌萃取30 min,收集上清液以備檢測。以同樣的步驟于40℃?, 50 ℃下，測定溫度對廢水處理效果的影響。

溫度對萃取率的影響見圖3

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從圖3可以看出，氯仿萃取酚的過程中，溫度對萃取效率的影響很小，20 0C ,30 0C ,40℃時的萃取效率一樣，50℃時萃取效率略有升高，但變化不大。綜合成本考慮，采取室溫萃取，約20℃左右。

2.2回收氯仿重復使用的研究

????收集萃取液，加入等體積氫氧化鈉溶液反萃取一段時間，測量下層液體的體積，計算回收率為95%左右。（離心萃取機氯仿萃取處理高濃度含酚廢水）

????取50 mL含酚廢水于250 mL燒杯內(nèi)，用鹽酸調(diào)pH值為6，加50 mL回收的氯仿，常溫攪拌萃取20 min，收集上清液以備檢測，結(jié)果為萃余液酚的濃度為3 468 mg/L，萃取率為80.95% 。

由實驗結(jié)果可知，回收得到的氯仿比純氯仿的萃取效果稍差，分析原因可能有以下幾個方面，一是反萃取的不完全，仍有少量的酚殘留;二是回收氯仿中溶解了少量的水分;三是含酚廢水中的苯及其他有機物也被氯仿萃取了出來，在反萃取的過程中沒有除掉，降低了酚在氯仿中的分配系數(shù)，這應(yīng)該是回收氯仿萃取效果稍差的主要原因。雖然回收氯仿對酚的萃取效果稍差于純氯仿，但是萃