松香胺萃取處理含酚廢水的研究

松香胺萃取處理含酚廢水的研究

摘要用松香胺萃取處理模擬含酚廢水研究了萃取劑組成、油水比、廢水酸度對(duì)分配系數(shù)的影響，萃取溫度、萃取時(shí)間對(duì)脫酚效率的影響，以及反萃劑的濃度、用量和反萃溫度對(duì)反萃率的影響。

關(guān)鍵詞松香胺萃取含酚廢水

????煤氣廠、焦化廠、樹(shù)脂廠、苯酚廠等企業(yè)排放大量的含酚廢水，其酚含量從幾百mg /L至十幾萬(wàn)mg/L不等生產(chǎn)酚醛樹(shù)胎酚醛塑料的工廠廢水中酚含量高達(dá)20~50g/L目前工業(yè)上處理含酚廢水的方法很多，常用的方法為生化法、吸附法、萃取法液膜分離法對(duì)于高濃度含酚廢水的處理，目前多采用萃取法回收酚或先加醛和酸進(jìn)行縮聚預(yù)處理降低酚含量后再進(jìn)一步處理

我們用松香胺萃取處理高濃度含酚廢水，酚去除率???99. 9%以上萃取液用NaOH溶液反萃回收酚，并回收萃取劑松香胺循環(huán)使用。由于松香胺在水中的溶解度非常小，故在萃取過(guò)程中損失很小。本研究用松香胺煤油溶液(松香胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%萃取處理模擬含酚廢水，探討了各種條件對(duì)分配系數(shù)及脫酚效率的影響。（松香胺萃取處理含酚廢水的研究）

1.試驗(yàn)部分

1. 1萃取劑和模擬廢水

????試驗(yàn)采用某生產(chǎn)的總胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)90%以上的歧化松香胺，配成松香胺煤油溶液(松香胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%)作萃取札

????模擬廢水用苯酚(化學(xué)純)配制，含酚30000mg /L廢水的pH用鹽酸溶液調(diào)找

無(wú)酚水為實(shí)驗(yàn)室自制，其它所用試劑為分析純。

1. 2萃取試驗(yàn)

在常溫下取一定量萃取劑及40ml模擬含酚廢水置于150mL分液漏斗中，連續(xù)搖動(dòng)一定時(shí)間后放置分層，取下層水相5mL測(cè)酚含量

1. 3反萃試驗(yàn)

取一定量的NaOH水溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%?)，加入40m L萃取液后攪拌并加熱至50℃左右，反萃一定時(shí)間后放置分層，冷卻至室溫，放入150mL分液漏斗中分離，取上層溶劑5mL測(cè)酚含量

1. 4分析方法

酚含量采用嗅化滴定法測(cè)定

2結(jié)果與討論

2. 1萃取劑中松香胺濃度對(duì)分配系數(shù)的影響

????松香胺粘性大，影響其在廢水中的擴(kuò)散和傳質(zhì)，應(yīng)加入稀釋劑以改善其分散性通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，煤油和甲苯對(duì)松香胺均具有很好的溶解性考慮到甲苯毒性大、易揮發(fā)，而煤油揮發(fā)性低，在水中溶解度非常小，故選擇脂肪烴煤油作松香胺的稀釋劑。

????在萃取溫度為25℃、油水比(體積比)為1:6.67水相pH為4.0。模擬廢水含酚30000mg /h松香胺在萃取劑中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%一100%的條件下，進(jìn)行萃取試驗(yàn)，測(cè)定萃取劑中松香胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(k)與酚的分配系數(shù)(k)之間的關(guān)系，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖1

從圖1可見(jiàn)，隨著萃取劑中煤油加入量的增加，酚的分配系數(shù)增大這是由于萃取劑粘度下降，松香胺在廢水中的擴(kuò)散和傳質(zhì)狀況得以改善，因此使更多的酚進(jìn)入萃取液但由于煤油添加量的提高，松香胺在水中溶解的量也相應(yīng)提高，故選擇萃取劑中松香胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%

2. 2油水比對(duì)分配系數(shù)的影響

????油水比是指萃取劑與水的體積比在萃取溫度為25℃、水相pH為4.0模擬廢水含酚30000mg /h萃取劑中松香胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的條件下，測(cè)定油水比與酚的分配系數(shù)的關(guān)系，試騎結(jié)果見(jiàn)圖2

由圖2可知，酚的分配系數(shù)隨著油水比的減小而下降從油水比與廢水處理效果的關(guān)系來(lái)看，油水比越大廢水處理效果越好，但廢水處理成本將提高本方法選擇油水比為1:6. 67當(dāng)然，隨著含酚廢水濃度、萃取劑濃度等相關(guān)條件的變化，油水比需做相應(yīng)的調(diào)整.

2. 3廢水酸度對(duì)分配系數(shù)的影響

????在萃取溫度為25℃、模擬廢水含酚30000mg /h萃取劑中松香胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%、油水比為1:6. 67的條件下，測(cè)定模擬含酚廢水的pH與酚的分配系數(shù)的關(guān)系，結(jié)果見(jiàn)圖3

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由圖3可見(jiàn)，廢水pH從1至7,酚的分配系數(shù)變化不大，pH繼續(xù)增大，分配系數(shù)則有所下降但當(dāng)廢水pH為7w 8. 5時(shí)萃取劑的脫酚能力仍然很高因此，萃取時(shí)廢水pH控制在4.0為宜

2. 4溫度對(duì)萃取脫酚效率的影響

在模擬廢水含酚30000mg /h p H為4.0。萃取劑中松香胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%、油水比為1:6.67條件下，測(cè)定在不同溫度下的萃取脫酚效率試驗(yàn)結(jié)果表明，溫度升高，萃取脫酚效率下降，但變化不大因此選擇萃取溫度為25℃左右。

2. 5萃取時(shí)間對(duì)脫酚效率的影響

????在萃取溫度為25℃、模擬廢水含酚30000mg /h pH為4. 0萃取劑中松香胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%、油水比為1 :6. 67的條件下，測(cè)定萃取脫酚效率隨時(shí)間的變化，結(jié)果見(jiàn)圖4

由圖4可見(jiàn)，脫酚效率隨萃取時(shí)間的延長(zhǎng)而提高萃取時(shí)間超過(guò)35s后，脫酚效率增長(zhǎng)較緩本方法選擇萃取時(shí)間為2min

2. 6反萃溫度對(duì)反萃率的影響

????反萃是用NaOH使萃取液中的酚全部轉(zhuǎn)變成酚鈉，酸轉(zhuǎn)變成鹽，酚鈉與鹽易溶于水，從而使其從萃取液中全部分離出來(lái)，使萃取劑得以回收用NaOH溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%)為反萃劑，在油堿比為1:1. 5的條件下，反萃處理萃取液，測(cè)定溫度對(duì)萃取劑回收率和兩相分離時(shí)間的影響，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖5

由圖5可見(jiàn)，萃取劑回收率隨溫度升高而下降，當(dāng)溫度超過(guò)10求時(shí)，反萃溫度對(duì)萃取劑回收率影響很大這主要是由于松香胺與苯酚在溫度高于10求時(shí)很容易發(fā)生反應(yīng)生成松香胺酚鹽，致使萃取劑回收率大大降低反萃溫度對(duì)兩相分離時(shí)間的影響較大，溫度升高有利于兩相分離時(shí)間的縮短本方法選擇反萃溫度為40℃

2. 7反萃用堿量與反萃率的關(guān)系

????在反萃劑中NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%、溫度為25℃條件下，測(cè)定實(shí)際用堿量與理論堿量之比與反萃率的關(guān)系，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖6理論堿量是指在反萃過(guò)程中使萃取液中的酚全部轉(zhuǎn)變?yōu)榉逾c理論上所需要的NaOH量

由圖6可見(jiàn)，反萃率隨用堿量的增加而提高，但當(dāng)反萃用堿量與理論堿量之比超過(guò)1. 4時(shí)，反萃率提高的很i}試驗(yàn)同時(shí)還表明，隨著用堿量增加，反萃速度加快，兩相分離時(shí)間縮短在保證反萃效果的前提下，應(yīng)盡可能地減少反萃用堿量本方法選擇反萃用堿量與理論堿量之比為1. 5

2. 8反萃劑中NaOH濃度與反萃率的關(guān)系

在反萃用堿量是理論堿量的1. 4倍溫度為25℃條件下，測(cè)定反萃劑中NaOH濃度的變化對(duì)反萃率的影響，結(jié)果表明，反萃劑中堿濃度對(duì)反萃率的影響不大但試驗(yàn)也表明，反萃劑堿濃度的提高，有利于酚類(lèi)的回收，但不利于兩相的分離和萃取劑的回收，故選擇反萃劑中NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%

2. 9實(shí)際含酚廢水的處理

????從某化工廠210樹(shù)脂生產(chǎn)車(chē)間取含酚廢水，在萃取溫度為2獷、萃取時(shí)間為40s油水比為1' 7的條件下，用松香胺煤油溶液(松香胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3 (Ylo)為萃取劑，進(jìn)行3級(jí)萃取處理，結(jié)果見(jiàn)表1

????由表1可見(jiàn)，廢水處理前含??37820mg/L，經(jīng)3級(jí)萃取處理后，酚含量降至18. 91mg/L,3級(jí)萃取的總脫酚率為99. 95%。處理后的廢水再經(jīng)吸附處理就可達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)