離心萃取機(jī)萃取精餾分離制藥廢液中乙酸乙酯一異丙醇

離心萃取機(jī)萃取精餾分離制藥廢液中乙酸乙酯一異丙醇

摘要:利用Aspen Plus化工流程模擬軟件采用萃取精餾法，以二甲基亞颯(DMSO)為萃取劑，對(duì)乙酸乙酯和異丙醇共沸體系的分離進(jìn)行了模擬和優(yōu)化。確定最優(yōu)工藝參數(shù)為:萃取精餾塔理論板數(shù)43，混合物進(jìn)料位置28，萃取劑進(jìn)料位置4，回流比2. 3，溶劑比4;溶劑回收塔理論板14，進(jìn)料位置8，回流比1。萃取精餾塔塔頂乙酸乙酷含量99. 80%，溶劑回收塔塔頂異丙醇含量99 . 40 %。對(duì)工業(yè)化分離過(guò)程優(yōu)化操作及設(shè)計(jì)具有指導(dǎo)意義。

????異丙醇( isopropanol)簡(jiǎn)稱IPA，是一種重要的有機(jī)溶劑和化工原料，用于制藥、塑料、涂料、化妝品、香料及日用化工等諸多領(lǐng)域。乙酸乙酯是一種具有廣泛用途的精細(xì)化工產(chǎn)品，可用作工業(yè)溶劑、提取劑、生產(chǎn)香料的原料等。某制藥企業(yè)生產(chǎn)氨節(jié)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量乙酸乙酯和異丙醇廢液，若不對(duì)混合物分離加以回收利用會(huì)造成浪費(fèi)和對(duì)環(huán)境的污染。（離心萃取機(jī)萃取精餾分離制藥廢液中乙酸乙酯一異丙醇）

????乙酸乙酯和異丙醇常壓下會(huì)形成最低共沸物，共沸溫度75. 9℃，共沸組成乙酸乙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%，用普通精餾方法難以分離。萃取精餾法具有污染少、能耗低、溶劑易于回收利用等優(yōu)點(diǎn)，是共沸物分離的一種非常有效的方法。本文考慮極性原則選取溶劑作萃取劑，在萃取精餾塔中加入的溶劑與重關(guān)鍵組分的極性相近，使溶劑對(duì)重關(guān)鍵組分的作用力大于對(duì)輕關(guān)鍵組分的作用力，達(dá)到改變相對(duì)揮發(fā)度的目的溶劑的極性用介電常數(shù)表示，乙酸乙酯、異丙醇介電常數(shù)分別為6. 02和18. 3，規(guī)定乙酸乙酯為輕組分，應(yīng)選擇極性比較大的溶劑，DMSO介電常數(shù)為48. 9 ，可以考慮DMSO作溶劑。

運(yùn)用Aspen Plus模擬軟件，DMSO作萃取劑，對(duì)乙酸乙酯一異丙醇共沸體系進(jìn)行分離模擬研究。系統(tǒng)討論不同操作參數(shù)對(duì)分離效果的影響，得出了最佳操作工藝參數(shù)，為分離乙酸乙酯一異丙醇優(yōu)化操作及設(shè)計(jì)提供了理論指導(dǎo)。（離心萃取機(jī)萃取精餾分離制藥廢液中乙酸乙酯一異丙醇）

1萃取精餾模型建立

1. 1模擬流程

????萃取精餾法分離乙酸乙酯一異丙醇共沸物過(guò)程包括萃取精餾塔和溶劑回收塔兩部分(見(jiàn)圖1)。萃取劑DMSO從萃取精餾塔上部位置進(jìn)料，異丙醇和乙酸乙酯混合物從精餾塔中下部位置進(jìn)料，塔頂?shù)玫捷^高濃度的乙酸乙酯產(chǎn)品(Dl)?,塔釜為異丙醇和DMSO混合物(Wl)，進(jìn)入溶劑回收塔進(jìn)行普通精餾，塔頂出異丙醇產(chǎn)品(D2)，萃取劑DMSO從塔底餾出經(jīng)處理后可加入到萃取精餾塔中進(jìn)行循環(huán)利用( W2)。要求乙酸乙酯和異丙醇產(chǎn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)均達(dá)到99.00%以上。

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1. 2模擬條件

????萃取精餾塔和溶劑回收塔均選用的是基于平衡級(jí)的RADFRAC嚴(yán)格計(jì)算模型。乙酸乙酯一異丙醇- DMSO三者均為極性物質(zhì)，可采用狀態(tài)方程與活度系數(shù)方程結(jié)合的方法，本文物性方法液相采用NRTL方程計(jì)算，氣相采用RK方程計(jì)算汽相逸度。

給定初始模擬條件:乙酸乙酯和異丙醇混合物按共沸組成進(jìn)料，乙酸乙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%。萃取精餾塔理論板數(shù)45，原料進(jìn)料流量1000kg/h，進(jìn)料溫度25℃，第23塊理論板處進(jìn)料，溶劑25℃進(jìn)料，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)100%計(jì)算，第7塊理論板處進(jìn)料，回流比2,溶劑比2.5塔頂采出流量為750 kg/h;溶劑回收塔理論板數(shù)20，第8塊理論板處進(jìn)料，回流比1. 2。常壓操作。

2模擬結(jié)果與工藝優(yōu)化

2. 1理論板數(shù)的影響

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????應(yīng)用Aspen Plus靈敏度分析工具，其它模擬條件不變，改變萃取精餾塔理論板數(shù)，研究理論板數(shù)對(duì)分離效果和能耗的影響，能耗指再沸器消耗的能量，下文中能耗均指再沸器消耗的能量。結(jié)果如圖2所示。

由圖2可以看到，萃取精餾塔理論板數(shù)對(duì)分離效果和能耗有重要的影響。隨著理論板數(shù)的增加，塔頂乙酸乙酯的含量逐漸升高，再沸器的能耗逐漸降低，當(dāng)理論板數(shù)到達(dá)41時(shí)，乙酸乙酯含量和能耗均發(fā)生緩慢變化，理論板數(shù)大于43之后，再增加理論板數(shù)，兩者基本不再變化。因此在后續(xù)的工藝參數(shù)模擬優(yōu)化中，選取萃取精餾塔理論塔板數(shù)43(第1級(jí)為冷凝器，第43級(jí)為再沸器)。

2 .2混合物進(jìn)料位置的影響

????固定其它模擬條件，改變萃取精餾塔混合物進(jìn)料位置，分析進(jìn)料位置對(duì)分離效果及能耗的影響。結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知，隨著混合物進(jìn)料位置的下移，塔頂乙酸乙酯含量先升高后降低，能耗先降低后升高，當(dāng)進(jìn)料位置在第28塊板時(shí)，塔頂乙酸乙酯含量達(dá)到最大值。原料進(jìn)料位置應(yīng)在乙酸乙酯濃度與某個(gè)塔板液相扣除溶劑之后濃度相同或最接近處，否則進(jìn)料會(huì)破壞塔內(nèi)的平衡，使分離負(fù)荷變大，同時(shí)降低分離效果。在后續(xù)模擬中將萃取精餾塔原料進(jìn)料位置定在第28塊塔板。（離心萃取機(jī)萃取精餾分離制藥廢液中乙酸乙酯一異丙醇）

2. 3 ?DMSO進(jìn)料位置的影響

????在其它模擬條件不變前提下，改變萃取精餾塔中萃取劑進(jìn)料位置，考察萃取劑進(jìn)料??置對(duì)分離效果及能耗的影響。結(jié)果如圖4所示。

由圖4可知，隨著DMSO進(jìn)料位置的下移，塔頂乙酸乙酯含量先升高后降低，能耗則是先降低后升高，當(dāng)DMSO進(jìn)料位置在第4塊理論板時(shí)，塔頂乙酸乙酯含量最高。這是因?yàn)闉榱吮ＷC塔內(nèi)維持較高萃取劑濃度，萃取劑的進(jìn)料位置必須在萃取精餾塔的上部，但與塔頂之間要保持若干塊塔板來(lái)起到回收萃取劑的作用，防止萃取劑DMSO從塔頂跑出。后續(xù)的模擬分析中，固定萃取精餾塔DMSO進(jìn)料位置為第4塊塔板。

2. 4回流比的影響

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????當(dāng)其它模擬條件不變時(shí)，使萃取精餾塔回流比在0. 5~5變化，考察回流比對(duì)分離效果與能耗的影響。結(jié)果如圖5所示。（離心萃取機(jī)萃取精餾分離制藥廢液中乙酸乙酯一異丙醇）

從圖5可以看到，隨著回流比的增加，塔頂乙酸乙酯含量快速上升后逐漸下降，能耗逐漸增大。綜合分離效果和能耗考慮，取回流比為2. 3。對(duì)于萃取精餾來(lái)講，回流比不是越大分離效果才越好，在一定范圍內(nèi)增加回流比，可起到提高分離效果的作用，但如果進(jìn)一步加大回流比，會(huì)使塔內(nèi)回流量增大，即乙酸乙酯回流量增大，相當(dāng)于降低萃取精餾塔溶劑比，從而塔的分離能力降低，且回流比增大會(huì)使能耗增加，綜合產(chǎn)品質(zhì)量和經(jīng)濟(jì)效益考慮，需選取合適的回流比。后續(xù)的模擬分析中，固定萃取精餾塔回流比為2.3。

2. 5溶劑比的影響

固定其它模擬條件不變，當(dāng)溶劑比(萃取劑和乙酸乙酯一異丙醇混合溶液質(zhì)量比)在0.5~5變化時(shí)，研究溶劑比對(duì)分離效果及能耗的影響。結(jié)果如圖6所示。

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由圖6可以看到，隨著溶劑比的增加，塔頂乙酸乙酯的含量快速上升后逐漸平穩(wěn)，能耗逐漸增大。當(dāng)溶劑比為4時(shí)隨著溶劑比增大塔頂乙酸乙酯含量變化很小，但能耗逐漸增大，因此優(yōu)化溶劑比結(jié)果為4。

2. 6萃取精餾的優(yōu)化條件

????同樣對(duì)溶劑回收塔進(jìn)行優(yōu)化，優(yōu)化得到理論板數(shù)為14,進(jìn)料位置8，回流比1。萃取精餾塔塔頂乙酸乙酯含量99.80% ,溶劑回收塔塔頂異丙醇含量99. 40% 。

????3結(jié)論

????應(yīng)用Aspen Plus軟件模擬萃取精餾法分離乙酸乙酯-異丙醇的過(guò)程，DMSO可作為分離混合物的萃取劑。模擬研究得到最優(yōu)操作條件:萃取精餾塔理論塔板數(shù)43，乙酸乙酯和異丙醇混合溶液進(jìn)料位置28，萃取劑進(jìn)料位置4，回流比2.3,溶劑比4,塔頂產(chǎn)品乙酸乙酯含量99