萃取分離法萃取稀散金屬錸

錸是一種稀散金屬,自然界沒(méi)有單質(zhì)錸的存在,它常伴生于鉬礦、銅礦中,用離心萃取機(jī)萃取分離法處理金屬錸是金屬錸萃取分離的主要方向。

在地殼中的豐度僅為10-9。錸因具有優(yōu)良的延展性、耐磨性和耐高溫等性能,常用作涂層材料;由于其特殊的電子構(gòu)型,錸及其化合物具有優(yōu)異的催化活性70%以上的錸與Pt/Al2O3用作石油重整催化劑,以生產(chǎn)無(wú)鉛高辛烷值汽油,并已在國(guó)內(nèi)外廣泛應(yīng)用;錸的單晶鎳基合金用來(lái)制造陶瓷芯子,因其可適應(yīng)急劇的溫度變化而不變形故大量用于汽輪發(fā)動(dòng)機(jī)。錸還用作電子管、顯像管、特種燈的熱離子材料、X射線的靶材等。錸的應(yīng)用日益廣泛,在市場(chǎng)上處于供不應(yīng)求的狀態(tài),因而探索出有效的分離方法和準(zhǔn)確的分析方法具有十分重要的意義。

萃取是指兩個(gè)不同液相之間的傳質(zhì)過(guò)程,通常是用有機(jī)溶劑將水溶液中的有用組分分離出來(lái),達(dá)到與非目標(biāo)組分分離的目的。萃取法在錸的分離富集方法中占有很重要的地位,在低鉬酸性溶液中提取錸常用胺類、酮類、醇類和磷類萃取劑;從堿性料液中提錸一般采用季銨鹽萃取劑。

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鄒某等用N235作萃取劑,有機(jī)相為30%N235-40%仲辛醇-煤油,有機(jī)相與水相比O/A為1：2的情況下,料液酸度在硫酸濃度0.5~4.0mol/L范圍內(nèi)共萃由硫酸浸出的鉬焙砂中的鉬和錸,鉬、錸的萃取率分別達(dá)到98.5%,97.5%,經(jīng)反萃后鉬、錸由離子交換樹脂進(jìn)行分離。

鄧某研究了從含鉬廢液中萃取回收錸的工藝條件。首先采用15%7301-2.5%仲辛醇-煤油萃取劑,反應(yīng)溫度為30℃左右,在有機(jī)相與水相比即O/A為1：2的條件下共萃鉬、錸,二者的單級(jí)萃取率均在94%以上,然后用NaOH反萃,當(dāng)反萃液的pH值大于9時(shí),錸、鉬的反萃接近完全。從含鉬、錸的堿性反萃液中提錸采用伯胺-中性磷混合協(xié)萃劑,在pH值7~10范圍內(nèi)選擇性地萃取錸,錸的單級(jí)萃取率可達(dá)98%以上。

汪某等對(duì)堿性體系中酮類試劑萃取分離錸進(jìn)行了研究,發(fā)現(xiàn)其萃取分離能力為:丙酮>二苯甲酮環(huán)己酮,萃取劑起作用的官能團(tuán)是羰基,氧原子上兩對(duì)未成鍵電子,電子密度大,從而對(duì)金屬離子化合物有一定的結(jié)合能力。因此含氧萃取劑的結(jié)構(gòu)對(duì)萃取能力有明顯影響。研究還顯示,含氧萃取劑對(duì)錸的萃取分離能力的次序?yàn)?酮>酯>醚。堿性體系中用20mL丙酮作萃取劑,,KOH濃度為5mol/L,且用量為10mL,振搖5min,靜置5min,則丙酮對(duì)錸的萃取率達(dá)99%以上,而對(duì)鉬幾乎不萃取,有極高的分離能力,能有效分離鉬、錸。

用氧化三苯膦(TPPO)萃取分離鉬和錸,以鹽酸或氫溴酸為介質(zhì),在2.54~3.10mol/L鹽酸介質(zhì)或3.76~3.98mol/L氫溴酸介質(zhì)中鉬被定量萃取,在6.78~7.91mol/L鹽酸介質(zhì)中錸被定量萃取,鉬、錸分離效果良好,該法可用于合金或藥物樣品的分析,鉬、錸的檢測(cè)極限分別為0.8*10-6和4*10-6。

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