硝基疊氮化合物合成后處理單元——采用離心萃取分離技術介紹

　　硝基疊氮化合物(如1,5?二疊氮基?3?硝基?3?氮雜戊烷(dianp)、2?疊氮乙基丁硝胺(buaene)、3?疊氮?1,3?二硝基氮雜環(huán)丁烷(azdnaz)、3?硝基?5?疊氮基?3?氮雜戊醇硝酸酯(pnan)等，)的合成工藝，通常包括疊氮化、萃取、洗滌、脫色、過濾以及真空蒸餾等，其中萃取和洗滌(包括水洗和堿洗)主要用于去除硝基疊氮化合物反應液中的溶劑以及副產(chǎn)物鈉鹽等。

　　一、現(xiàn)有工藝痛點分析

　　1、間歇操作，靜置時間長，效率低。疊氮化反應后萃取、洗滌過程中，原生產(chǎn)工藝還是依靠傳統(tǒng)的釜式攪拌，再靜置完成分離，存在間歇操作、傳質(zhì)效率低、靜置時間長等問題;

　　2、自動化程度低，嚴重影響硝基疊氮化合物的制備質(zhì)量和生產(chǎn)效率;

　　3、存在安全隱患。因多相長時間混合后引發(fā)含能材料的不安定性，導致生產(chǎn)裝置帶來安全隱患。

　　4、廢水排放多。用水量大，廢水排放多，不但難以完全滿足環(huán)境保護的要求，

　　二、采用CWL-M新型離心萃取分離技術可獲得完美效果

　　為了解決傳統(tǒng)反應釜間歇操作工藝缺陷，鄭州天一萃取獨立開發(fā)推出了具有自主知識產(chǎn)權的——CWL-M離心萃取技術，離心萃取技術是借助離心力場實現(xiàn)液?液兩相的接觸傳質(zhì)和相分離的，具有結構緊湊、處理能力大、運轉(zhuǎn)平穩(wěn)、功耗低、清洗維護方便等特點。在離心萃取機中，混合?傳質(zhì)在固定外筒和高速旋轉(zhuǎn)內(nèi)筒之間的環(huán)隙中完成，萃取相和萃余相的分層在高速旋轉(zhuǎn)內(nèi)筒中完成并通過控制堰系統(tǒng)實現(xiàn)分離，混合?傳質(zhì)和分離?澄清兩個過程在一臺設備中實現(xiàn)。

　　硝基疊氮化合物通過采用離心萃取機三級逆流萃取和一級洗滌，單級級效率可達到95%以上，且輕重相出口的夾帶量低于1%。此外，整個萃取-洗滌的總處理時間不超過2小時，相比原工藝，節(jié)約用水20～40%。

　　三、硝基疊氮化合物三級逆流萃取+一級洗滌工藝流程介紹

圖：硝基疊氮化合物三級逆流萃取+一級洗滌工藝流程圖

　　1、混合溶液確定。對硝基疊氮化合物疊氮化化反應后除鹽單元的反應溶液進行收集，得到含有硝基疊氮化合物、二氯甲烷、反應溶劑和少量鈉鹽的混合溶液;

　　2、4級離心萃取工藝流程介紹：對混合溶液進行四級離心萃取，四級離心萃取機串聯(lián)布置，首先用蠕動泵將硝基疊氮化合物混合溶液從進料罐送入第一離心萃取機重相入口，同時將新鮮水通過蠕動泵送入第三離心萃取機輕相入口，每一級的分離廢水通過上一級的輕相出口進入離心萃取機萃取分離反應溶劑，形成負荷萃取劑的多級逆流串聯(lián)逆洗過程，僅第一離心萃取機輕相出口的分離廢水送入廢水收集罐中收集。兩級萃取后的混合溶液再經(jīng)第三離心萃取機連續(xù)水洗除雜，獲得由硝基疊氮化合物和二氯甲烷組成的純凈物料。為保證整個有機溶液呈弱堿性進入下游，再經(jīng)第四離心萃取機連續(xù)堿洗，重相混合溶液送入產(chǎn)品收集罐，輕相廢堿液送入廢堿收集罐中收集。最終該混合物料送入蒸餾單元進行下一步蒸餾處理，獲取硝基疊氮化合物合格產(chǎn)品。

　　四、總結

　　硝基疊氮化合物是一類極具應用前景的新型液體疊氮化反應產(chǎn)物，具有高能、高燃速、低燃溫、燃氣相對分子質(zhì)量小、產(chǎn)氣量大等優(yōu)點，可用于火炸藥配方、推進劑的研制等。在制備硝基疊氮化合物的過程中，CWL-M離心萃取裝置的操作簡單易行，具有高效節(jié)能的特點，同時可以快速破乳和高效分離，并且減少了混合液在設備內(nèi)停留的時間。

　　在環(huán)保方面，離心萃取工藝能夠保護環(huán)境并實現(xiàn)廢水的循環(huán)利用，過程中不產(chǎn)生其他污染物。在工藝結束后，無廢水和廢渣需要外排再處理。此外，在硝基疊氮化合物萃取分離后，廢水中的反應溶劑和有機鈉鹽可以通過結晶回收，從而產(chǎn)生經(jīng)濟效益。